【正文】 c EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物滴定度的計(jì)算：EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按下式計(jì)算： TFe2O3 = c（EDTA） TAl2O3= c（EDTA） TCaO = c（EDTA） TMgO = c（EDTA）式中：TFe2O3每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/ml；TAl2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/ml；TCaO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml；TMgO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/ml；c（EDTA）——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；——（1/2 Fe2O3）的摩爾質(zhì)量，g/mol；——（1/2 Al2O3）的摩爾質(zhì)量，g/mol；—— CaO的摩爾質(zhì)量，g/mol；—— MgO的摩爾質(zhì)量，g/mol。b EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定: ，加水稀釋至約200ml，加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(200g/L)至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量2～3 ml，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。將溶液冷至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。〔c(1/6K2Cr2O7)=〕 ：～180℃烘過(guò)2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，置于燒杯中，用100～150 ml水溶解后，移入1000 ml，容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)存于塑料瓶中。用測(cè)得的檢流計(jì)讀數(shù)作為相對(duì)應(yīng)的氧化鉀和氧化納含量的函數(shù)，繪制工作曲線。c工作曲線的繪制 ： mg氧化鉀；；；；；；，分別放入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 ，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。貯存于塑料瓶中。（）： 氫氧化鈉(NaOH)溶于500ml無(wú)水乙醇中。將樹(shù)脂倒出，用布氏漏斗以抽氣泵抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用（樹(shù)脂久放后，使用時(shí)應(yīng)用水傾洗數(shù)次）。將樹(shù)脂裝入離子交換柱(直徑約5cm，長(zhǎng)約70 cm)中，用1500 ml鹽酸(1+3)以每分鐘5 ml的流速進(jìn)行淋洗。(2+1)溶液：將1000mL乙二醇與500mL無(wú)水乙醇混合，搖勻，貯存于干燥的玻璃瓶中，密封貯存。(50g/L)：將5g氯化鉀(KCL)溶于50ml水中，加入50ml乙醇(C2H5OH 體積分?jǐn)?shù)為95%)，混勻。2H2O)溶于水中，稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。2H2O)與塑料杯中，加水溶解后，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。4H2O）溶于水中，稀釋至1L。［N(CH2CH2OH)3〕（1+2）：將1體積三乙醇胺以2體積水稀釋。 ：（CH3COONa）溶于水中，加80ml冰乙酸（CH3COOH）,用水稀釋至1L，搖勻。(100g/L)：將10g碳酸銨〔(NH4)2CO3〕溶于100ml水中。(100g/L)：將100g二水氯化鋇(BaCL2(Na2CO3)：將無(wú)水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細(xì)至粉末狀保存。 (200g/L)：將200g氫氧化鉀(KOH)溶于1L水中。(1+1): 將1份體積的濃氨水與1份體積的水相混合。(1+1)：將1份體積的濃鹽酸與1份體積的水相混合。2．化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定： CMP混合指示劑：，℃烘干過(guò)的硝酸鉀(KNO3)混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。觀察容量瓶中水彎月面的最低點(diǎn)是否與容量瓶標(biāo)線相符合。再依次稱量滴定管中0到20毫升,0到30毫升,直到0到50毫升等刻度間的水的質(zhì)量，每次得到的水的質(zhì)量除以同溫度水的密度，即可得到滴定管各部分的實(shí)際容積或按公式mt Vt = 計(jì)算滴定管各部分的真實(shí)體積數(shù)值。A/0內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司標(biāo)準(zhǔn) WL031002012 化驗(yàn)室分析組作業(yè)指導(dǎo)書(shū)2012年 月 日發(fā)布 2012年 月 日實(shí)施內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司 文件編號(hào) ： WL02–2012發(fā)行版本 ： A / 0編 制 ：楊振斌 日 期 ：2012年11月22日審 核 ： 日 期 ： 年 月 日批 準(zhǔn) ： 日 期 ： 年 月 日生效日期 ： 年 月 日發(fā)文編號(hào) ：受控狀態(tài) ： 內(nèi)蒙古武蘭水泥有限公司 目錄 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定 2 8 12 15 20 2生料的化學(xué)分析方法 27 32 33（燒失量法） 34. 35 1. 標(biāo)準(zhǔn)容器的校驗(yàn)（衡量法） 將待校準(zhǔn)的滴定管充分洗凈，酸式滴定管須在活塞上涂以凡士林，（加入的蒸餾水的溫度應(yīng)與室溫相同），記錄水的溫度。然后以滴定管放出10ml水（，）,于已洗凈、干燥的并已稱得質(zhì)量的容積為50ml具有塞的三角瓶中，蓋上瓶塞稱量（），兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。 Pt Vt為水在t℃時(shí)的體積（ml） mt 為水在空氣中溫度為t℃時(shí)的質(zhì)量（g）Pt為水在t℃時(shí)在空氣中的密度（g/ml）附表：15～30℃時(shí)玻璃容器中1 ml水在空氣中用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量（g）溫度（℃）玻璃容器中1 ml水在空氣中用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量（g）溫度（℃）玻璃容器中1 ml水在空氣中用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量（g）15231624172518261927202821292230（相對(duì)校準(zhǔn)法）容量瓶與移液管配套使用，取清潔、干凈的25 ml移液管（已校準(zhǔn)）和250 ml容量瓶，用移液管準(zhǔn)確移取10次純水（純水溫度與室溫相同），連續(xù)放入容量瓶中。如不符合，可在容量瓶上重新做標(biāo)記。 KB指示劑：℃烘干過(guò)的硝酸鉀(KNO3)混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。(1+5)：將1份體積的濃鹽酸與5份體積的水相混合。(100g/L)：將100g氫氧化鈉溶于1L水中。(20g/L):將2g氯化銨溶于100mL水中，以甲基紅為指示劑用氨水（1+1）中和至微堿性反應(yīng)。(5g/L)：將5g硝酸銀(AgNO3)溶于水中，加10mL硝酸(HNO3)，用水稀釋至1L。2H2O)溶于水中，加水稀釋至1L。用時(shí)現(xiàn)配。 PH10的緩沖溶液：（NH4CL）溶于水中，加570ml氨水，加水稀釋至1L。(100g/L)：將100g酒石酸鉀鈉（C4H4KNaO6 氟化鉀溶液(150g/L)：稱取150g氟化鉀(KF(20g/L)：稱取20g氟化鉀(KF(50g/L)：將50g氯化鉀(KCL)溶于水中,用水稀釋至1L。(C2H5OH)：%(V/V)。 H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(112)（即0017型）：將250g鈉型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(112)用250ml 95%(V/V)乙醇浸泡過(guò)夜，然后傾出乙醇，再用水浸泡6～8h。然后再用蒸餾水逆流交換柱中的樹(shù)脂，直至流出液中無(wú)氯離子。 用過(guò)的樹(shù)脂應(yīng)浸泡在稀酸中，當(dāng)積至一定數(shù)量后，傾出其中夾帶的不溶殘?jiān)?，然后再用上述方法進(jìn)行再生。（K2O）、氧化鈉（Na2O）標(biāo)準(zhǔn)溶液：a稱取已在130～150℃,，置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 上述標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 b稱取已于130℃150℃，置于燒杯中加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。使用火焰光度計(jì)，按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。另:GB1762008規(guī)定，可配制氧化鉀與氧化鈉混合液：～110℃～110℃烘干過(guò)2小時(shí)的氯化鈉，置于燒杯中，加水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉。〔c(CaCO3)=〕：～110℃烘過(guò)2h的碳酸鈣(CaCO3)，置于400ml燒杯中，加入約100ml水，蓋上表面皿，沿杯口滴加5到10毫升鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸1到2分鐘。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液﹝c（EDTA）= mol/L﹞：a 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：(乙二胺四乙酸二鈉)置于燒杯中，加約200ml水，加熱溶解，過(guò)濾，用水稀釋至1L。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：m251000 c（EDTA）= 250V式中：c（EDTA）——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m——按配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，g； —— CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol。﹝c（CuSO4）= mol/L﹞：a標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制:（CuSO4b EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定:從滴定管緩慢放出10～15ml﹝c（EDTA）= mol/L﹞EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400ml燒杯中，用水稀釋至約150ml，加熱至沸，取下稍冷，加4到5滴PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至亮紫色。﹝c（NaOH）= mol/L﹞:a標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制:將30g氫氧化鈉（NaOH）溶于5L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按下式計(jì)算： m1000 c（NaOH） = V式中：c（NaOH）——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；V ——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；m ——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。 b苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣滴定度的標(biāo)定:取一定量碳酸鈣（CaCo3）置于瓷坩堝中，在950～1000℃在下灼燒至恒重。c 苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定溶液按下式計(jì)算：TCaO=m1000/V式中：Tcao—每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù), mg/ml。： 95%（V/V）乙醇中。 PAN指示劑： ml 95%（V/V）乙醇中。(10g/L)：將10g氫氧化鈉(NaOH)溶于水中，加水稀釋至1L。(20g/L)：將20g硝酸銀(NH4NO3)溶于水中，加水稀釋至1L。 PAN指示劑：[1(2吡啶偶氮)2萘酚]溶于100毫升無(wú)水乙醇中。充分混勻后，裝入試樣瓶中，供分析用。：,置于銀坩堝中,加入7ｇ氫氧化鈉于650～700℃的高溫下熔融15min，取出冷卻。在攪拌下一次加入25mL濃鹽酸，再加入1ml濃硝酸。此溶液D供測(cè)定三氧化二鐵，三氧化二鋁，氧化鈣，氧化鎂用。從低溫開(kāi)始逐漸升高溫度，在950～1000℃下灼燒1ｈ，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：Loss=（mm1）/（m100 ）式中：Loss——燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； m1——灼燒后試料的質(zhì)量，ｇ；ｍ－－試料質(zhì)量，ｇ。加入10ml氟化鉀(150ｇ/L)，再加入固體氯化鉀至飽和，放置15 min。將濾紙連同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml溫度為30℃以下的氯化鉀乙醇溶液（50ｇ／Ｌ）及1ml酚酞指示劑（10ｇ／Ｌ）。向杯中加入200ml沸水（煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaoH)=]滴定至微紅色。 同一試驗(yàn)室的允差為：﹪不同試驗(yàn)室的允差為：﹪:,加水稀釋至約100ml,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)～(用精密ＰＨ試紙檢驗(yàn)。保留此溶液供測(cè)定三氧化鋁用。 v－－滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； 5－－全部試樣溶液與所分取試