【正文】 ）變動(dòng)較大時(shí)。，質(zhì)量濃度的配制，常將固體溶質(zhì)直接溶于一定體積的水中。分別吸取5，10，25，50mL上述溶液，分別放入100mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（即5和10μg）。50mL和100mL各放入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。f），放入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，轉(zhuǎn)移至干燥塑料瓶中保存。 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液（，）：℃灼燒10min或在120℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純氟化鈉（NaF），加水溶解后移入500mＬ容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。吸取200mL上述溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 c）氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升相當(dāng)于氧化鉀、）： 準(zhǔn)確稱取已在130～150℃，置于燒杯中加水溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取100mL上述溶液，注入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。準(zhǔn)確移取100mL上述溶液，注入1000mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，b）氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(每毫升相當(dāng)于50μg氧化鈉)：～150℃烘過(guò)2h的優(yōu)級(jí)純氯化鈉，加入適量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。a）氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升相當(dāng)于50μg氧化鉀）：～150℃烘過(guò)2h的優(yōu)級(jí)純氯化鉀，置于燒杯中，加適量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。標(biāo)定方法：～（將高純?cè)噭┨妓徕}在950～1000℃下灼燒至恒量），置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無(wú)水乙醇溶液裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色后取下錐形瓶。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算： K=V1V2g）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=]：～170℃烘干2小時(shí)的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)，溶于150～200mL水中，然后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。f）：()溶于水中，加4～5滴硫酸(1+1)，用水稀釋至1L，搖勻。e）：～300mL水，加熱溶解、過(guò)濾、加水稀釋至1L。25 吸取碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的體積， mL。MA 下標(biāo)物質(zhì)A的摩爾質(zhì)量g/mol。加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下滴加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5～6mL。d） mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：(簡(jiǎn)稱EDTA)置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，過(guò)濾，用水稀釋至1L 。c）碳酸鈣基準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)滴定)溶液()，準(zhǔn)確稱取約 ～110℃烘干2小時(shí)的碳酸鈣，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘。 V1－ 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算：c＝c1V1 式中：c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度， mol/L。b） mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將84mL鹽酸注入9996mL水中，充分搖勻。V滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： cNaOH =m1000V式中：cNaOH －氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L。a）：將60g氫氧化鈉溶于10L水中， 充 分搖勻后貯存于適當(dāng)?shù)脑噭┢恐?。d）艾士卡混合熔劑：將2份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉與1份質(zhì)量的氧化鎂混合，研磨均勻。b）碳酸鈉—硼砂（2+1）混合熔劑：將2份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉與1份質(zhì)量的無(wú)水硼砂混勻研細(xì)，貯存于磨口瓶中。c）三乙醇胺(1+2):將1體積三乙醇胺以2體積水稀釋。b）苦杏仁酸溶液(50g/L):將50g苦杏仁酸(苯羥乙酸)〔C6H5每升乙二醇中加入５mL甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑溶液（）。取下，冷卻至60～70℃后將其倒入 1L無(wú)水乙醇中，混勻。b）氨一氯化銨緩沖溶液（PH10）：，加570mL氨水，然后用水稀釋至1L。j）甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑，用無(wú)水乙醇稀釋至100mL。h）甲基紅指示劑溶液(2g/L)：。f）酸性鉻藍(lán)K－萘酚綠B(1+)混合指示劑：稱取1g酸性鉻藍(lán)K、與50g已在105～1100C烘干過(guò)的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。c）半二甲酚橙指示劑溶液(5g/L)：.d）甲基百里香酚藍(lán)指示劑(MTB):將1g甲基百里香酚藍(lán)與20g已于105～110℃烘過(guò)的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。a）磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g/L)：將10g磺基水楊酸鈉溶于100mL 水中。e）硝酸銨溶液(20g/L):將20g硝酸銨溶于1L水中，用甲基紅為指示劑，用氨水（1+1）中和至呈微堿性反應(yīng)。c）氯化鉀溶液(50g/L):將50g氯化鉀溶于1L水中。b）氟化鉀溶液(20g/L):將20g氟化鉀(KFa）氟化鉀溶液(150g/L):將15g氟化鉀(KFd）氫氧化鈉溶液（50g/L）：將50g氫氧化鈉溶于1L水中。b）氫氧化鉀溶液(200g/L)：將200g氫氧化鉀溶于1L水中。e）硫酸（1+1）：將濃硫酸以同體積水稀釋。c）鹽酸(1+5)：將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。a）鹽酸(1+1)：將濃鹽酸以同體積水稀釋。化學(xué)分析組和生產(chǎn)控制組分別負(fù)責(zé)相關(guān)試劑的配制，化學(xué)分析組負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)。1 化學(xué)試劑配制作業(yè)指導(dǎo)書（JR/QES 03571）為使化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)更加準(zhǔn)確，使化學(xué)試劑配制操作更加規(guī)范，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。本指導(dǎo)書適用于本公司化驗(yàn)室化學(xué)分析和生產(chǎn)控制實(shí)驗(yàn)用試劑的配制以及標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)。 《過(guò)程和產(chǎn)品監(jiān)視測(cè)量控制程序》（JR/QES 02092011） 普通試劑的配制。b）鹽酸(1+2)：將1體積濃鹽酸以2體積水稀釋。d）鹽酸（1+99）：將1體積濃鹽酸以99體積水稀釋。f）硝酸溶液（）：取30ml硝酸，加水稀釋至1L.a）氨水(1+1)：將濃氨水以同體積水稀釋。c）氫氧化鈉溶液（20g/L）：將20g氫氧化鈉溶于1L水中。e）氫氧化鈉溶液（）：將20g氫氧化鈉溶于1L水中。2H2O)放在燒杯中，溶于50mL水中，用水稀釋至100mL，貯存于塑料瓶中。2H2O)放在塑料杯中，用水稀釋至1000mL，貯存于塑料瓶中。d）氯化鉀—乙醇溶液(50g/L):將50g氯化鉀溶于500mL水中，用95%（V/V）乙醇稀釋至1L。f）氯化鋇溶液(100g/L)：將100g氯化鋇溶于1000mL水中，過(guò)濾后使用。b）PAN指示劑溶液(2g/L)： PAN〔名稱為1(2吡啶偶氮)2萘酚〕溶于100mL乙醇中。e）鈣黃綠素一甲基百里香酚藍(lán)一酚酞(1+1+)混合指示劑(簡(jiǎn)稱CMP混合指示劑):準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素、1g甲基百里香酚藍(lán)、～1100C烘干過(guò)的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。g）酚酞指示劑溶液(10g/L)：將1g酚酞溶于100mL乙醇中。i）淀粉溶液(10g/L)：將1g淀粉置于少許水中，攪成糊狀后，注入100mL沸水中，煮沸數(shù)分鐘，待溶液澄清后，吸取上部清液使用。a）乙酸一乙酸鈉緩沖溶液()：，加入80mL冰乙酸，然后加水稀釋至1L，搖勻(用精密PH試紙檢驗(yàn))。a）甘油無(wú)水乙醇溶液：將220 mL甘油放入500 mL干燥的燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，于不斷攪拌下分次加入30 g硝酸鍶，直至溶解，然后在160～170℃下加熱2～３ｈ（甘油在加熱后易變成微黃色，但對(duì)試驗(yàn)無(wú)影響）。b）乙二醇：％ （V／V）。a）酒石酸鉀鈉溶液(100g/L)：將10g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中。CH(OH)COOH〕溶于1L熱水中，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)PH至約4(用PH試紙檢驗(yàn))。 其他試劑a）陽(yáng)離子交換樹(shù)脂:0017(舊型號(hào)為732)苯乙烯型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(112)。c）碳酸鈉—硼砂（1+1）混合熔劑：將1份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉與1份質(zhì)量的無(wú)水硼砂混勻研細(xì)，貯存于磨口瓶中。e）無(wú)水乙醇：％（Ｖ／Ｖ）。標(biāo)定方法：，置于400mL燒杯中，加入約150 mL新煮沸過(guò)并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，然后加入2～3滴10 g/L酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。m苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g。，g/mol。標(biāo)定方法：，注入400mL燒杯中，加入約150mL煮沸過(guò)并已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水和2～3滴10 g/L酚酞指示示劑溶液，用已知濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到微紅色出現(xiàn)。 c1－ 已知?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L。 吸取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL。將溶液冷到室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)定方法：吸取25mL碳酸鈣基準(zhǔn)溶液，放入400mL燒杯中，用水稀釋至約200 mL。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)Fe2OAl2O3 、TiO2 、CaO、MgO、MnO滴定度按下式計(jì)算：TFe2O3 = 25cMFe2O3=25cV2MCaCO3V TAL2O3=25cMAl2O3=25cV2MCaCO3VTTiO2=25cMTiO2=25cVMCaCO3VTCaO=25cMCaO=25cVMCaCO3VTMgO=25cMMgO=25cVMCaCO3VTMnO=25cMMnO=25cVMCaCO3V式中：TA 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于下標(biāo)物質(zhì)A的毫克數(shù)。c 碳酸鈣基準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，mg/mL。 V 標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL。標(biāo)定方法：。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的測(cè)定：從滴定管緩慢放出10～15mL(V1)，用水稀釋至約200mL，加15mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液()，加熱至沸，取下稍冷，加5～6滴2g/L PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。h）0. 1mol/L苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將苯甲酸（C6H5COOH）置于硅膠干燥器中干燥24h后，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶?jī)?nèi)。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定。苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算： m1000Tcao= V 式中：Tcao ——每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù)；M—— 氧化鈣的質(zhì)量，g V—— ，mL。此溶液每毫升相當(dāng)于氧化鉀500μg。此溶液每毫升相當(dāng)于氧化鈉50μg。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升相當(dāng)于50μg氧化鈉。d）氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（）：～150℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純氯化鈉，置于燒杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 e）：～130℃下烘干2h的優(yōu)級(jí)純氯化鈉，置于燒杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。然后將溶液轉(zhuǎn)移至干燥塑料瓶中，保存?zhèn)溆?。（?5μg）。分別貯存于干燥塑料瓶中。g）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（，）：～150℃烘干2h的氯化鈉，置于燒杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。，必要時(shí)應(yīng)使用蒸餾后再進(jìn)行離子交換。，計(jì)算及稱量的數(shù)據(jù)，都要記錄在冊(cè)，要履行溶液的復(fù)標(biāo)制度。，必須采用差減法稱量。2 礦渣化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書（JR/QES 03572）通過(guò)對(duì)?；郀t布礦渣化學(xué)成分含量的測(cè)定，是確定混合材摻加量和保證出磨水泥質(zhì)量和維持正常煅燒操作的前提，也是水泥窯實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、穩(wěn)定的基礎(chǔ)。 適用范圍本作業(yè)指導(dǎo)書用作水泥活性混合材料的?；郀t礦渣的供貨和驗(yàn)收。 《過(guò)程和產(chǎn)品監(jiān)視測(cè)量控制程序》（JR/QES 02092011） 工作程序 試樣溶液的制備 方法要點(diǎn)以銀坩堝—NaOH熔融試樣，然后以熱水和濃鹽酸提取熔融物。在大體積中，一次快速加入濃鹽酸，使硅酸鈉形成了可深性硅酸的凝聚析出。水泥熟料分析方案之一（銀坩堝熔融法），%的樣品。待熔快完全浸出后，取出坩堝，用鹽酸（1+5）和熱水凈坩堝和蓋，攪拌溶液，一次加入25mL濃鹽酸，立即攪拌。 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。礦渣分析方案之一流程圖如下。采用EDTA直接滴定法測(cè)定鐵、鋁、鈣及鈣、錳、鎂的合量；二胺替比林甲烷比色法測(cè)定鈦。分析步驟二氧化硅的測(cè)定氟硅酸鉀容量法（分析方案之一）~（視MnO含量而定，當(dāng)MnO含量＞6%時(shí)，放入已升溫至600~700℃的馬沸爐中灼燒10min以上。吸取50mL試樣溶液放入300mL塑料杯中，加10mL硝酸，以下步驟同生料分析方案中二氧化硅測(cè)定。蓋上表面皿，從杯口加入20mL（1+1）鹽酸，攪拌使試樣溶解，加入1mL硝酸，置于水浴上加熱蒸發(fā)至近于干（呈濕鹽狀態(tài)）。加入50mL約70℃的熱水，攪拌使鹽類溶解后用中速濾紙過(guò)濾，以溫?zé)岬柠}酸（3+97）洗滌燒杯及沉淀3~4次，再用熱水洗至無(wú)氯根反應(yīng)為止。將濾紙及沉淀放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后，在950~1000℃中灼燒40min。如此反復(fù)灼燒，直至恒量。堿熔融試樣～（視MnO含量而定，當(dāng)MnO含量＞6%時(shí)，），置于銀坩堝中，在600~700℃的馬沸爐中熔融保溫20min（溫度應(yīng)該漸升高，預(yù)防濺失）取出，放冷，用沸水將熔融物浸于250mL燒杯中，隨即加入25mL鹽酸和1mL硝酸，加熱使熔塊完全溶解。三氧化二鐵的測(cè)定吸取25mL分析方案之一中溶液或分析方案之二中溶液，置于300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL