【正文】 200ml，煮沸，在攪拌下滴加15ml氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，銪移至溫?zé)崽庫o置4小時(shí)或過夜（此時(shí)溶液的休息應(yīng)保持在200ml）。將溶液加熱微沸5min。e）1%硝酸銀溶液 試驗(yàn)步驟，置于300ml燒杯中，加入30 ~ 40ml水使其分散。 硫酸鋇重量法 試劑a）鹽酸（1：1）b） 氫氧化銨 （1：1）c） %甲基紅指示劑溶液：。 本法（離子交換法）僅適用于硬石膏（CaSO4）及石膏（CaSO4滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VA ；以同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記為VB 。濾液收集于300毫升燒杯中，保存樹脂，以備再生。加入100毫升沸水，蓋上表皿，置于磁力攪拌器上，加熱攪拌15分鐘。2）樹脂的再生處理：將用過的帶有試樣殘?jiān)臉渲湃霟?，用水沖洗數(shù)次，使樹脂與試樣殘?jiān)蛛x，保存樹脂，待積至一定數(shù)量后再按鈉型樹脂處理為氫型樹脂的方法進(jìn)行再生處理。然后用水逆洗交換柱中的樹脂，直至流出液中的氯根反應(yīng)消失為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。e）732苯乙烯型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（12）或類似性能的樹脂。c）交換柱：長600毫米，直徑50毫米或近似的規(guī)格。標(biāo)定方法：，置于400毫升燒杯中，加入約200毫升已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加5 ~ 6滴1%酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至終點(diǎn)前1 ~ 2毫升時(shí)，將溶液加熱至沸，并保持微沸5分鐘，再以流水冷卻至室溫，然后繼續(xù)用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。 三氧化硫的測定 離子交換法 試劑與儀器a）溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑溶液：%%甲基紅乙醇溶液混合。加1ml10%酒石酸鉀鈉溶液，5ml三乙醇胺（1：2），攪拌，然后加入25ml氫氧化銨—氯化銨緩沖溶液（PH10）及適量的酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合指示劑， EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 三乙醇胺 （1:2） 酸性鉻藍(lán)K－萘酚綠B（1:2:5）混合指示劑：℃烘過的硝酸鉀，混合研細(xì)后，貯存于磨口瓶中。V15 100G 1000 式中：TCaO —————每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)； V1 ————— 滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； 10 ————— 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； G ————— 試樣重量，克。加5毫升三乙醇胺（1:2），攪拌后加入少許CMP指示劑，在攪拌下加入20%氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量5 ~8毫升（PH應(yīng)在13以上）， EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 20%氫氧化鉀溶液。 2H2O ）溶于100毫升水中，貯存在塑料瓶中。V2 ）5 100 G 1000式中：T AI2O3 ————— 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)； V1 ————— 加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； V2 ————— 滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； K ————— 每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； 5 ————— 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； G ————— 試樣重量，克。將溶液加熱至70 ~ 80℃，加數(shù)滴氨水（1+1），加15ml乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（），煮沸1 ~ 2分鐘，取下稍冷，加4 ~ % PAN 指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測定：從滴定管緩慢放出10 ~ EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于400毫升燒杯中，用水稀釋至約200毫升，加15毫升乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（），然后加熱煮沸，取下稍冷，加4 ~ % PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：（CuSO4 氫氧化銨（1:1） %1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚（以下簡寫為PAN）指示劑溶液：?！ 5 100G 1000式中：T Fe2O3 —— 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)； V ———滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；5———— 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；G ———試樣重量，克。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。 V1 V2MCaCO3 V2式中：T Fe2O3 ——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)； T AI2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；TCaO ——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；TMgO ——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；C —－ 每毫升碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液含有碳酸鈣的毫克數(shù)；V1 —— 吸取碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的的體積，毫升；V2 —— 標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；M Fe2O3 —— 三氧化三鐵的分子量；M AI2O3 —— 三氧化二鋁的分子量；MCaO ——氧化鈣的分子量；M MgO —— 氧化鎂的分子量；MCaCO3 ————— 碳酸鈣的分子量；吸取50毫升試樣溶液，放入300毫升燒杯中，加入稀釋至約100毫升，用氨水（1:1）和鹽酸(1:1) ~ （用精密PH試紙檢驗(yàn)）。 V1 V2MCaCO3 V2 TMgO =C V1 V22MCaCO3 V2 TCaO =C V1 V22MCaCO3 V2 T AI2O3 =C EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按下式計(jì)算：T Fe2O3 =C ：（以下簡寫為EDTA）置于燒杯中，加約200毫升水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1升。 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液： ~ 110℃烘過2小時(shí)的碳酸鈣（高純試劑），置于400毫升燒杯中，加入約100毫升水，蓋上表皿，沿杯口滴加鹽酸（1：1）至碳酸鈣全部溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘。 20%氫氧化鉀溶液：將20克氫氧化鉀溶于100毫升水中。 鹽酸（1：2）：將鹽酸與等體積的水混合。在攪動下，一次加入25毫升濃鹽酸和1ml硝酸，蓋上表皿，加熱煮沸，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線，搖勻，以供測定鐵、鋁、鈣、鎂及三氧化硫用。、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備， ，置于銀坩堝中，加入6～７g克氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋，并留有縫隙，在650℃～700℃的高溫下熔融20min。然后加入200ml沸水（氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色）。加入15毫升硝酸，冷卻后，10毫升15%氟化鉀溶液，再加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌至氯化鉀充分飽和，再過量1～２g，冷卻放置15min，以快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用5%氯化鉀水溶液洗滌2～3次。，置于預(yù)先已熔化有4g氫氧化鉀的銀坩堝中，蓋上坩堝蓋（留有一定縫隙），放在電爐上（600 ～650℃）熔融至試樣完全分解（約20分鐘）。然后加入5 ～6滴1%酚酞指示劑溶液，以氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。 氫氧化鉀 ：將60克氫氧化鈉溶于10升水中，搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。2H2O ）溶解于100毫升水中，貯存在塑料瓶內(nèi)。 5%氯化鉀—乙醇溶液：將5克氯化鉀溶于50毫升水中，加入50毫升95%乙醇，混勻。如此反復(fù)灼燒、冷卻、稱量、直至恒重。加熱煮沸3 ～4分鐘，用慢速濾紙過濾，以熱水洗至無氯銀反應(yīng)（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。，置于250ml燒杯中，用水潤濕后蓋上表皿。 酸不溶物的測定（酸不溶物≤3%） 鹽酸(1: 5)：將1體積的鹽酸與5體積的水混合。再放入烘箱中于同樣溫度下加熱30分鐘，如此反復(fù)加熱、冷卻、稱量，直至恒重。附著水的百分含量（X1）計(jì)算：X1=G － G1 100 G 式中：G — 烘干前試樣重量，克； G1 — 烘干后試樣重量，克； 結(jié)晶水的測定準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已烘干、恒重的帶磨口的塞的稱量瓶中，在230177。將磨口塞緊密蓋好，稱量。:準(zhǔn)確稱取試樣約1g，放入已烘干至恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中，于45℃177。送到檢驗(yàn)室的粉末試樣必須充分混勻，采用四分法縮分到約100g，用磁鐵吸去篩余特中金屬鐵。：化驗(yàn)室化學(xué)分析組負(fù)責(zé)上述試樣的檢驗(yàn)。為更好地指導(dǎo)生產(chǎn)，特制本作業(yè)指導(dǎo)書。 記錄《化驗(yàn)室原、燃材料全分析試驗(yàn)記錄》（JR/QES 0451）。在直接分取溶液測定時(shí)，不可采用銅鹽回滴法（因?yàn)殄i有干擾），只能采用直接滴定法。注意事項(xiàng)：如果試樣中錳含量很高時(shí)，可采用沉淀分離錳后濾液來測定鈣、鎂。二氧化鈦的測定一般礦渣中鈦的含量很低，可以不測。氧化鎂的百分含量按下式計(jì)算： XMgO={TMgO[V3(V1/2+V2)]10}247。加入1mL100g/L的酒石酸鉀鈉溶液，攪拌，加入5mL三乙醇胺（1+2），攪拌，用（1+1）氨水調(diào)PH值至10，加25mLPH=10的緩沖溶液，加1g鹽酸羥胺，攪拌使其溶解，加入適量的KB混合指示劑。氧化鈣的測定吸取25ml試樣溶液，放入400mL燒杯中，加入7mL20g/L的氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上（如果采用分離硅后的濾液，則不需要加入氟化鉀溶液）加水稀釋至約200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少許CMP混合指示劑。用水沖洗杯壁并稀釋至150mL，加入5～10mL三乙醇胺（1+2），攪拌，滴加氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液PH值至9～10，加入OH=10的緩沖溶液25mLg鹽酸羥胺，攪拌使其溶解，用KB指示劑。一氧化錳的測定吸取50mL已制備好的試樣溶液（如果試樣中MnO含量大于6%時(shí)，則吸取25mL試樣溶液）置于300mL燒杯事，加水稀釋至100mL，用（1+1）～2（用精密PH試紙檢驗(yàn)），加入1g（NH4）2S2O8，蓋上表面皿，加熱煮沸至沉淀出現(xiàn)后再繼續(xù)煮沸約3min，用慢速濾紙過濾，用熱的（1+99）鹽酸約100mL洗滌燒杯與沉淀。以下操作步驟同本節(jié)“ 酸溶解試樣”。二氧化硅的百分含量按以下式計(jì)算： XSiO2=m1/m100式中m1——灼燒后沉淀的質(zhì)量，g； m——試料的質(zhì)量，g。取出，置于干燥中冷卻至室溫，稱量。將濾液及洗液保存于250mL容量瓶中，冷至室溫，用水稀釋至標(biāo)線，供鐵、鋁、錳、鈣等測定作用。加入25mL鹽酸，將燒杯放在60~70℃的水浴中加熱10min，加入10mL 10g/L動物膠溶液，充分?jǐn)嚢?~4min。動物膠凝聚質(zhì)量法（分析方案之二）酸溶解試樣，置于250mL燒杯中，加少量水潤濕。取出，冷卻后加入6~7g氫氧化鈉，以下測定步驟同生料分析分析方案之中二氧化硅測定，此試樣溶液可供測定硅、鐵、鋁、鈦、錳、鈣、鎂之用。在PH=~2的條件下，在過硫酸銨氧化劑存在下，將錳氧化成MnO(OH)2沉淀與其他元素分離，用加有過氧化氫的稀鹽酸溶解沉淀，在有三乙醇胺及鹽酸羥胺存在下，PH=10時(shí)用EDTA直接滴定錳。 ～（銀坩堝）預(yù)燒650℃6～7gNaOH熔融熱水提取濃HCL25～30mL濃HNO3 1mL溶解溶液（稀釋250mL容量瓶）50mL溶液25mL溶液50或25mL溶液25mL溶液25mL溶液25mL溶液K2SiF6容量法S．S指示EDTA法PH=2（NH4）2S2O8煮沸KF,TEA EDTA法Tart=TEAEDTA法二胺替比林甲烷比色法SiO2%Fe2O3%MnO9OHO2沉淀CaO%CaO%+MgO%+MnO%TiO2%Ph3EDTA法HCL+H2O2溶解 差減MgO%Al2O3%PH=10TEA+MnO%b）礦渣分析方案之二～酸溶或堿溶動物膠凝聚重量法沉淀濾液(稀釋至250mL容量瓶)SiO2%25mL溶液50（或25）mL25mL25mL25mL EDTA PH=~ 2法PH2 煮沸TEA,EDT法Tart=TEAEDTA法比色法Fe2O3%MnO（OH)2沉淀CaO%Ca、Mg、Mn含量TiO2%EDTA PH=3法混酸溶解 差堿Al2O3%PH= TEAMgO%MnO%礦渣分析方案之二流程圖c）方法提要在上述二個(gè)分析方案中，都是他取溶液測定鐵、鋁、錳、鈣、鎂及鈦。a）礦渣分析方案之一此方法可適用于酸性和堿性礦渣，錳含量不受限制，可用于高錳試樣分析。再加入1mL濃硝酸，加熱至沸，冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。 步驟，加入5～6g氫氧化鈉，直接放到650左的馬弗爐中熔融10～15min，取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上加熱。因此，所得到的溶液是澄清透明的。由于大量CI 的存在， Ag+主要形成[AgCI4] 配離子，防止了AgCI 的沉淀。 職責(zé)化驗(yàn)室化學(xué)分析組負(fù)責(zé)上述試樣的檢驗(yàn)。更好地指導(dǎo)生產(chǎn)，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。 記錄《標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定與復(fù)標(biāo)記錄》（JR/QES 0497）。標(biāo)簽應(yīng)寫明名稱、濃度、介質(zhì)、配制日期等。，尤其當(dāng)溫度（室溫