【正文】 反復(fù)灼燒，直至恒量。沉淀洗滌10～12次，濾液及洗液收集于250mL容量瓶中。取下蒸發(fā)皿，加入10 mL～15mL（5＋95）熱鹽酸溶液，攪拌以溶解鹽類。向堝內(nèi)加入少量水潤濕燒結(jié)塊，并將其傾入蒸發(fā)皿中，蓋上表面皿。在加熱脫去大量水分后，加入NH4CL固體以加快硅酸的凝聚。 氧化鈣的測定、氧化鎂的測定：氧化鈣和氧化鎂的測定除不加20g/L的氟化鉀溶液。：。如此反復(fù)灼燒，直至恒量。將沉淀連同濾紙一并移入已灼燒恒恒量的瓷坩堝中，灰化，然后在950 ～ 1000℃的高溫爐內(nèi)灼燒30 min。當(dāng)蒸發(fā)至呈糊狀后（一般需10 ～15 min），取下蒸發(fā)皿，加10mL熱鹽酸（3+97），攪拌，使可溶性鹽類充分溶解。b）分析步驟，置于150 mL瓷蒸發(fā)皿中，加1g氯化銨，用平頭玻璃棒混勻，蓋上表面皿，沿皿中滴加2 mL鹽酸及2～3滴硝酸，仔細(xì)攪勻，使試樣充分分解。否則，如有未被燒盡的炭存在，灼燒時(shí)BaSO4可能會部分地還原成BaS使測定結(jié)果偏低。加入BaCI2后煮沸3～5 min，并在溫?zé)崽庫o置4h或過夜。BaSO4在有過量Ba2+存在時(shí)，在?。?～ mol/L）鹽酸溶液中的溶解度很小，如酸度增大，能促使其形成酸式鹽而增大BaSO4的溶解度：BaSO4+H+====Ba2+ HSO4 從而使測定結(jié)果偏低。反復(fù)灼燒，直至恒量。用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無氯離子為止。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10～12次。加10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全。測定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。6）因甘油與CaO反應(yīng)會生成水，水與熟料水化作用生成Ca(OH)2，如煮沸時(shí)間太長，則始終會有微紅色呈現(xiàn)，這樣測定值會偏高，因此，一定要控制煮沸時(shí)間和滴點(diǎn)次數(shù)。4）加熱溫度不宜太高，微沸即可，以防飛濺。2）。c）結(jié)果表示 游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XfCaO按下式計(jì)算：XfCaO =TCaO b）測定步驟：， g，置于150mL干燥錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液，搖勻。分為甘油酒精法和游離氧化鈣測定儀方法（按儀器操作規(guī)程進(jìn)行測定）二種，以下介紹甘油酒精法。6）標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量應(yīng)由低到高測定，并須經(jīng)空白溶液來校正電流計(jì)的零點(diǎn)。5）當(dāng)待測元素自身濃度過高，會產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，影響測定的靈敏度。倘若在分離鈣時(shí)條件控制不嚴(yán)格，有時(shí)氧化鈣量超過100106，引起鈉的測定結(jié)果偏高，這時(shí)只需在試樣溶液中加入適量的磷酸（300106，此量對鉀基本無影響），再在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入同量的磷酸，這時(shí)即使有30000106的氧化鈣存在，對鈉的測定結(jié)果也無顯著影響。3）影響鈉測定的主要元素是鈣。2）侍測溶液必須是澄清透明的，否則，存在的微小顆粒都會堵塞噴霧器上的噴嘴，從而影響測定結(jié)果。測定時(shí)應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇適宜的儀器工作?？諝鈮毫Φ姆€(wěn)定，能保證吹入火焰中的試樣溶液霧化或標(biāo)準(zhǔn)溶液霧化的流量恒定。e）結(jié)果表示氧化鈉和氧化鉀的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：XK2 O (或Na2O )=C V100 =C V m 1000 m 式中： C —————— 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氧化鉀、氧化鈉的含量，mg ；V —————— 試樣溶液稀釋的總體積，mL ；m —————— 試樣的質(zhì)量，g ；f）注意事項(xiàng)1）測定堿金屬的燃料是煤氣或液化石油氣或質(zhì)量較好的溶劑汽油，助燃?xì)馐强諝?。用火焰光度?jì)按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定。用快速濾紙過濾，以熱水洗滌，濾液及洗液盛于100mL容量瓶中（容量瓶體積視鉀、鈉含量多少而定）。分別取出部分標(biāo)準(zhǔn)溶液置于水皿中，在火焰光度計(jì)上按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測定，繪制工作曲線d）分析步驟：～， g，置樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加入5 ～20滴（1+1）硫酸，5～7mL氫氟酸，置于低溫電熱板上蒸發(fā)近干時(shí)搖動鉑皿，以防濺失，待氫氟酸驅(qū)盡后逐漸升高溫度，繼續(xù)將三氧化硫白煙趕盡白煙冒盡。此溶液每毫升分別相當(dāng)于1mg氧化鉀，氧化鈉（即分別含有1000106 的氧化鉀、氧化鈉）。b）氧化鉀、氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：精確稱取預(yù)先在130～150℃，分別溶于水中。以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。 4）經(jīng)酸處理后過濾時(shí)，如果濾液不清，可再次過濾。2）如果試樣中錳含量高，在加酸分散試樣時(shí)，可將溶液稍稍加溫。c）結(jié)果表示 不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：XIR =m － m1100m 式中： m1 ————— 灼燒后不溶物的質(zhì)量，g；m ————— 試樣的質(zhì)量，g。3）將殘?jiān)盀V紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，烘干、灰化后在950～1000℃馬弗爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。取下燒杯，加入1～2滴甲基紅指示劑溶液（2g/L），滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過量8～10滴。加水稀釋至50mL，蓋上表面甲 ，將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min，用中速定量濾紙過濾，用熱水充分洗滌燒杯、濾紙和殘?jiān)?0次以上。a）方法提要試樣先以鹽酸溶液處理，濾出的不溶殘?jiān)僖詺溲趸c溶液處理，經(jīng)殘?jiān)诟邷叵伦茻Q量。3）新標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，在對水泥試樣進(jìn)行燒失量測定時(shí)應(yīng)直接取樣測定，不能將水泥試樣先經(jīng)過烘樣處理后再稱樣測定。d）注意事項(xiàng)1）灼燒應(yīng)從低溫升起，對瓷坩堝有侵蝕性的試樣應(yīng)在鉑坩堝中測定。反復(fù)灼燒，直至恒量。放入馬弗爐內(nèi)，由低溫開始逐漸升高溫度，在950℃～1000℃下保持30min以上。a）方法提要試料在950～1000℃的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時(shí)將存在的易氧化元素氧化。2）近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)在充分?jǐn)嚢柘?，緩慢滴定至藍(lán)色終點(diǎn)，否則易滴定過量，使測定結(jié)果偏高。c）結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：XMgO =TMgO (V2－V1) 10100 =TMgO (V2－V1)m 1000m式中： T MgO —————— 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；V2 —————— 滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V1 —————— 滴定鈣時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；m —————— 試樣的質(zhì)量，g；10 —————— 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。 氧化鎂的測定a）方法提要：PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。d）注意事項(xiàng) 1）氟化鉀的加入量視硅含量而定，按下述規(guī)定量加入較為適宜。b）分析步驟 mL上述已制備好的試樣溶液于400 mL燒杯中，加入20 g/L的氟化鉀溶液7 mL，攪拌并放置2min以上，用水稀釋至200 mL，加入5 mL三乙醇胺（1+2），攪拌，加入少許CMP混合指示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5～8 mL（PH在13以上），用[c(EDTA)=] EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈紅色。3）當(dāng)鈦含量較低，生產(chǎn)中又不需要測定鈦時(shí)，可不用苦杏仁酸置換，全以鋁量計(jì)算亦可。d）注意事項(xiàng) 1）以銅鹽回滴定時(shí)，終點(diǎn)顏色與EDTA及指示劑的量有關(guān)，因此需作適當(dāng)調(diào)整，以最后突變?yōu)榱磷仙珵橐?。繼續(xù)煮沸1 min，取下冷卻至60℃左右，加入1～2 mL乙醇（95％），補(bǔ)加1滴3g/L PAN指示劑溶液，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色。b）分析步驟向滴定鐵后的溶液中，加入[c(EDTA) = ] EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量10～15 mL（V），（對鋁、鈦合量而言），用水稀釋至150～200 mL，加熱至70～80℃后，用數(shù)滴氨水（1+1）～，加入15 mL 醋酸醋酸鈉緩沖溶液（PH=4. 3），煮沸1~2min，取下稍冷，加入4～5滴3g/L PAN指示劑溶液，用[c(CuSO4) = ]硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)亮紫色，記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（V1）。a）方法提要：在滴定鐵后的溶液中，加入對鋁、鈦過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；～，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的EDTA。3）終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色與溶液的體積和Fe3＋離子的濃度有關(guān)。d）注意事項(xiàng)1）由于測定的是全鐵，所以在滴定前應(yīng)將鐵全部氧化成三價(jià)鐵（Fe3＋）。b）分析步驟 mL已制備好的試樣溶液于300 mL燒杯中，用水稀釋至約100 mL，以氨水（1+1）和鹽酸（1+1）～（用精密PH試紙檢驗(yàn)），將溶液加熱至70℃，加入10滴100g/L 磺基水楊酸鈉，在不斷攪拌下，用[c(EDTA) = ] EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至溶液呈亮黃色。室溫高于30℃時(shí)，沉淀放置并同時(shí)冷卻。 3）中和殘余酸時(shí)，可將濾紙搗碎。這是準(zhǔn)確測定二氧化硅的關(guān)鍵。c） 結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO2按下式計(jì)算：XSiO2 ＝ TSiO2 V 5100＝TSiO2 V m 1000m 式中 TSiO2 —— 每亳升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，mg/mL； V —— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m —— 試樣的質(zhì)量，g；5 —— 全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比。b）分析步聚 mL上述已制備好的試樣溶液置于300 mL的塑料杯中，加入10～15 mL濃硝酸，攪拌，冷卻至30℃以下，加入150g/L氟化鉀溶液10 mL，攪拌，加入固體氯化鉀，仔細(xì)攪拌至氯化鉀飽和析出。 3）熔塊以水浸出后，呈強(qiáng)堿性，久放會對玻璃燒杯有一定的侵蝕，因此需及時(shí)酸化。c）注意事項(xiàng) 1）熔樣需在帶有溫度控制器的馬弗爐內(nèi)進(jìn)行，以便適當(dāng)控制熔融溫度。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入25～30mL濃鹽酸，再加入1mL濃硝酸。因此，所得到的溶液是澄清透明的。由于大量Cl－的存在，Ag+主要形成〔AgCl4〕3－配離子，防止了AgCl的沉淀。：《過程和產(chǎn)品監(jiān)視測量控制程序》（JR/QES 02092011）。需要時(shí)，也適用于水泥化學(xué)成分的測定。表一 氯離子測定結(jié)果的允許差氯離子含量范圍(%)同一試驗(yàn)室的允許差(%)不同試驗(yàn)室的允許差(%)≤～～《化驗(yàn)室全分析試驗(yàn)記錄》（JR/QES0453）5 水泥熟料化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書（JR/QES 03575）：通過對熟料化學(xué)成分含量的測定，以更好地指導(dǎo)生產(chǎn)。：兩個(gè)試驗(yàn)室采用本標(biāo)準(zhǔn)方法對同一試樣各自進(jìn)行分析時(shí)，所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)符合的允許差規(guī)定，如有爭議時(shí)，將樣品送省級及省級以上國家認(rèn)可的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行仲裁分析，以仲裁單位報(bào)出的結(jié)果為準(zhǔn)。:同一分析試驗(yàn)室的同一分析人員(或兩個(gè)分析人員)，采用本標(biāo)準(zhǔn)方法分析同一試樣時(shí)，兩次分析結(jié)果之差應(yīng)符合的允許差規(guī)定。 m —— 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。V6 —— 空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。氯離子的含量按以下公式計(jì)算；測試結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，氯離子的測試結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=]進(jìn)行滴定。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入1～2滴溴酚藍(lán)指示劑()，用氫氧化鈉溶液()調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸()調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑()，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。開動氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100mL/ min～200mL /min，蒸餾10min～15 min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。(m)試樣。其余作為原樣密封保存?zhèn)溆谩Ｓ蓪?shí)驗(yàn)室試樣縮分后的試樣應(yīng)不少于200g。取樣方法按GB/。：。將5 g硝酸銀(AgNO3)溶于1L水中(1g/L) 溴酚藍(lán)溶于100mL乙醇(1+4)中?！入x子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。V4—— 標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。[c(Hg(NO3)2)=]的標(biāo)定()于50mL錐形瓶中。[c(Hg(NO3)2)=][c(Hg(NO3)2)=]的配制[Hg(NO3)2——氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位來毫克每毫升(mg/mL)。V2—— 標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。使用相同量的試劑 ，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。[c(Hg(NO3)2)=]的標(biāo)定()于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇()及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑()，用氫氧化鈉溶液()調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸()調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴()，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑()，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。[c(Hg(NO3)2)=][c(Hg(NO3)2)=]的配制：[Hg(NO3)2℃～110℃烘干2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 氫氧化鈉(NaOH)溶液[c(NaOH)=]將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。(C2H5OH)，體積分?jǐn)?shù)95%或無水乙醇。(HNO3)，～～68%。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。除另有說明外，所用試劑不應(yīng)低于分析純。用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10min15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。：驗(yàn)室化學(xué)分析組負(fù)責(zé)上述試樣的檢驗(yàn)。更好地指導(dǎo)生產(chǎn)，特制本作業(yè)指導(dǎo)書。 分析結(jié)果的允許差分析結(jié)果的允許差，應(yīng)符合下表之規(guī)定。如此反復(fù)灼燒，直至恒重。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的高溫爐內(nèi)灼燒30分鐘。調(diào)整濾液體積至