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某某水泥廠化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書(shū)(參考版)

2025-08-04 23:09本頁(yè)面
  

【正文】 將殘?jiān)蜑V紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩鍋中,灰化后在950~100。取下燒杯,加入1~2滴甲基紅指示劑溶液,滴加鹽酸(1+1)至溶液呈紅色,再過(guò)量8~10滴。用中速濾紙過(guò)濾,用熱水充分洗滌10次以上。A⒉2 分析步驟 稱(chēng)取約1g試樣(m3 ),置于150mL燒杯中,加25mL水,攪拌使其分散。A⒈3 結(jié)果表示 燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)LOI按式(A1)計(jì)算: m1 m2  LOI= 100 .................(A1) m1 式中: LOI—燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; m1 —試料的質(zhì)量,g; m2 —灼燒后試料的質(zhì)量,g。A⒈2 分析步驟 稱(chēng)取約1g試樣(m1 ),置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中,首先放在電爐上加熱,然后再放在900~950℃馬弗爐內(nèi)灼燒30min,取出放入干燥器冷卻至室溫,稱(chēng)量。G⒉4氯離子:取10mL被檢查的水,加2滴硝酸酸化,加2滴硝酸銀溶液(10g/L),不渾濁?;蛉?00mL被檢查的水,加氨氯化銨緩沖溶液(pH10),加入少量固體酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑(1+),攪拌,如呈紫紅色,/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,如EDTA消耗量為1滴,則合格;2滴以上為不合格。一管加2滴甲基紅指示劑溶液,不得顯紅色(pH<);另一管加5滴溴百里酚藍(lán)指示劑溶液(1g/L),不得顯藍(lán)色(pH>)。G⒉2酸堿度:~。cm的水為超純水;一般分析用純水電阻率為2106 ΩG⒉1電阻率:25℃時(shí)電阻率為(1~10)106 ΩG2蒸餾水質(zhì)量的檢定 蒸餾水要通過(guò)質(zhì)量檢定,確認(rèn)合格后方可使用。G⒈⒉4應(yīng)經(jīng)常清洗蒸發(fā)鍋內(nèi)壁及電熱管外壁、冷凝管外壁上的水垢,以增強(qiáng)導(dǎo)電能力,保證蒸餾水的水質(zhì)。此時(shí)可用手試摸冷凝器的外壁,底部的微溫,上部剛剛燙手(55℃左右)為宜。過(guò)小,水蒸氣不能全部冷凝;過(guò)大,浪費(fèi)自來(lái)水。G⒈2蒸餾水制備注意事項(xiàng)G⒈⒉1每天使用前應(yīng)洗刷內(nèi)部一次,將存水排盡 ,并更換新水,以免產(chǎn)生水垢或降低水質(zhì)。接通電源,等鍋內(nèi)的水沸騰并且開(kāi)始出蒸餾水時(shí),再開(kāi)啟水源龍頭。G⒈1蒸餾水制備操作步驟 將放水龍頭關(guān)閉。2 檢查包裝水泥袋質(zhì)量是否有不符合要求,日期、編號(hào)是否清晰,或散裝水泥車(chē)沒(méi)有鉛封時(shí)要禁止出廠,并要時(shí)向銷(xiāo)售部有關(guān)人員及化驗(yàn)室管理主管人員匯報(bào)。要求單包袋重不低于49公斤為合格,20包總袋重不低于1000公斤為合格。包裝水泥袋重抽查1 每班在每臺(tái)包裝機(jī)生產(chǎn)時(shí)包裝機(jī)出口皮帶上隨機(jī)抽查一次共20包。C后,放入干燥器中繼續(xù)冷卻至室溫,稱(chēng)重。從干燥箱中取出稱(chēng)樣盤(pán),放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱(chēng)量。注:預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。2 分析步驟在預(yù)先干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)樣盤(pán)內(nèi)稱(chēng)取試樣50g,平攤在稱(chēng)樣盤(pán)中。%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性干燥。進(jìn)行檢查性干燥,每次30min。將裝有試樣的稱(chēng)量瓶放入干燥箱前3~5min就開(kāi)始鼓風(fēng)。打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓風(fēng)的條件下,干燥1~。2 分析步驟(1177。注意:要經(jīng)常清理振動(dòng)篩篩孔,保證篩孔暢通。 G試樣重量(克)熟料立升重的測(cè)定方法提要熟料立升重的高低是評(píng)定熟料質(zhì)量和窯內(nèi)燒成溫度(主要是燒成帶溫度)的參考依據(jù)之一,通過(guò)測(cè)定粒徑在5mm—7mm的熟料顆粒的每升重量可對(duì)窯況作出評(píng)定。準(zhǔn)確讀取苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。待溶液沸騰(冒氣泡)后,將速度增大,并把電壓降至50~100V,再將時(shí)間定在3分鐘。加入15~20ml乙二醇-乙醇溶液,搖動(dòng)燒瓶使試樣分散開(kāi),放入一攪拌子,裝上小型冷凝管,置于游離氧化鈣測(cè)定儀上。分析步驟,置于150ml潔凈干燥錐形瓶中,加15ml無(wú)水甘油無(wú)水乙醇溶液,搖動(dòng)使試樣分散均勻,裝上循環(huán)冷凝器,放在有石棉網(wǎng)的低溫電爐上加熱到微沸,并保持30分鐘,加熱完畢,關(guān)上電爐。向收集濾液的燒杯中加入5—6滴酚酞指示劑(10g/l),(30秒不消失)。分析步驟 (),置于150ml燒杯中(預(yù)先放入5g陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和一根電磁攪拌棒),然后加40ml沸水,立即置于磁力攪拌器上攪拌5分鐘,取下以快速定量濾紙過(guò)濾,用沸水洗滌樹(shù)脂及殘?jiān)?—3次(溶液總體積在70ml左右),保存濾紙上的樹(shù)脂以備再生。⒌⒉⒏⒌2 為了使試驗(yàn)結(jié)果可比,生料細(xì)度要按⒌⒉⒏⒋4采用生料實(shí)驗(yàn)篩修正系數(shù)修正的計(jì)算結(jié)果。如其篩孔被試樣堵塞影響篩余量,可用弱酸浸泡,用毛刷輕輕地刷洗,用淡水沖洗、晾干。⒌⒉⒏⒋4 試樣篩余百分?jǐn)?shù)結(jié)果修正按下式計(jì)算: F3=αF4 式中: F3—試樣修正后的篩余百分?jǐn)?shù),100%; α—試驗(yàn)篩校正系數(shù); F4—試樣修正前的篩余百分?jǐn)?shù),100%。標(biāo)準(zhǔn)篩即可使用。⒌⒉⒏⒋3 用標(biāo)準(zhǔn)粉檢定時(shí),測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)粉細(xì)度給定值相差177。⒌⒉⒏⒋2 生料試驗(yàn)篩的校準(zhǔn)⒌⒉⒏⒋⒉1 用同一種生料試樣按⒌⒉⒊⒋1操作分別用標(biāo)準(zhǔn)篩和生料試驗(yàn)篩試驗(yàn)并計(jì)算,得出標(biāo)準(zhǔn)篩和生料試驗(yàn)篩的篩余百分?jǐn)?shù)分別為F1和F2。⒌⒉⒏⒋⒈3 結(jié)果表示 篩余百分?jǐn)?shù)計(jì)算: Rs F=——100% W 式中: F—標(biāo)準(zhǔn)粉的篩余數(shù),100%; Rs——篩余物的質(zhì)量,g; W—試樣的質(zhì)量,g。⒌⒉⒏⒋⒈2 稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)粉25g,置于潔凈的水篩中,立即用淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過(guò)后,放在水篩架上,177。 ⒌⒉⒏4 操作步驟⒌⒉⒏⒋1 標(biāo)準(zhǔn)篩的比對(duì)試驗(yàn)⒌⒉⒏⒋⒈1 篩析實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)檢查水中無(wú)泥、沙,調(diào)整好水壓及水篩駕的位置,使其能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。舊篩 177。⒌⒉⒏3 技術(shù)要求⒌⒉⒏⒊1 外觀:實(shí)驗(yàn)篩沒(méi)有傷痕、脫焊,篩布無(wú)皺折、松馳等現(xiàn)象。 ⒌⒉8 生料實(shí)驗(yàn)篩的校準(zhǔn)⒌⒉⒏1 方法原理 ,用篩網(wǎng)上所得篩余物的質(zhì)量占試樣原始質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示試樣的細(xì)度。 2000 177。 2000177。 1000 177。 1000177。 500 177。 500177。 250 177。 10 177。 50 177。 100 177。 100177。 10~25177。 2 177。 10 177。 5~25 177。 25177。超過(guò)誤差,停止使用。 比較法 用已知校準(zhǔn)過(guò)的50mL(或25mL)的滴定管,裝滿蒸餾水,然后往洗凈并干燥的量筒或量杯放入蒸餾水,剛好與量筒或量杯的標(biāo)線重合,讀取滴定管總體積數(shù)。 量筒、量杯的實(shí)際容量和容量的示值的誤差不超過(guò)表2的規(guī)定,方準(zhǔn)予使用。再稱(chēng)其質(zhì)量(),兩次質(zhì)量之差即為量筒、量杯盛水的質(zhì)量 量筒、量杯實(shí)際容量和誤差按下式計(jì)算: mt Vt =—— ρt 式中: Vt—— 水在t℃時(shí)的體積,mL; mt—— 水在空氣中t℃時(shí)的質(zhì)量,g; ρt—— 水在空氣中t℃時(shí)的密度,g/mL。超過(guò)誤差,重新畫(huà)一標(biāo)線記號(hào),再重復(fù)操作校準(zhǔn)步驟,直至獲得準(zhǔn)確刻度,方準(zhǔn)予使用。 肚式移液管校準(zhǔn)方法與⒌⒉4要求相同,且只需校準(zhǔn)總體積即可。吸量管誤差不應(yīng)超過(guò)表2的規(guī)定,準(zhǔn)予使用。經(jīng)相互校準(zhǔn)后,此容量瓶與移液管配套使用。 再取干凈、干燥的250mL容量瓶一支,用移液管準(zhǔn)確移取蒸餾水10次,放入容量瓶中,然后觀察液面最低點(diǎn)是否與標(biāo)線相切。 比較法 在實(shí)際應(yīng)用中,移液管和容量瓶通常是配套使用的,因此,只要知道它們之間的正確比例,不必求其絕對(duì)容積。 容量瓶的實(shí)際容量和容量的示值的誤差不應(yīng)超過(guò)表2的規(guī)定,準(zhǔn)予使用。再稱(chēng)其質(zhì)量(),兩次質(zhì)量之差即為容量瓶盛水的質(zhì)量 容量瓶實(shí)際容量和誤差按下式計(jì)算: mt Vt = ρt 式中: Vt—— 水在t℃時(shí)的體積,mL; mt—— 水在空氣中t℃時(shí)的質(zhì)量,g; ρt—— 水在空氣中t℃時(shí)的密度,g/mL。超過(guò)誤差,停止使用。(見(jiàn)表1) 表1 水在空氣中t℃的密度(g/mL)值 溫度℃ ρt 溫度℃ ρt 溫度℃ ρt 15 21 27 16 22 28 17 23 29 18 24 30 19 25 20 26 △V=Vt -V 式中:Vt—— 滴定管的實(shí)際容量,mL; V— 滴定管的示值,mL。⒌ 同法依次稱(chēng)出10~20mL,20~30mL,……等刻度間的水的質(zhì)量。⒌ 將洗凈、干燥、冷卻至室溫的帶具塞50mL錐形瓶在天平上準(zhǔn)確稱(chēng)其質(zhì)量。 熟悉本崗位所用化學(xué)藥品的性能作用。⒋2 熟悉操作規(guī)程、控制項(xiàng)目、指標(biāo)范圍及檢驗(yàn)方法。⒊5 負(fù)責(zé)化學(xué)藥品和檢驗(yàn)器具的保管。⒊3 有權(quán)制止使用不符合要求的儀器和設(shè)備。 Q/HHS108514GB176 水泥化學(xué)分析方法 Q/HHS112006 玻璃量器校準(zhǔn)規(guī)程 3 職責(zé)⒊1 負(fù)責(zé)玻璃量器的校準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)篩、試驗(yàn)篩的校準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。玻璃儀器校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1 范圍 本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)規(guī)定了玻璃儀器校準(zhǔn)工作內(nèi)容要求與方法、安全和環(huán)境注意事項(xiàng)以及檢查與考核辦法。 對(duì)過(guò)期、破損化學(xué)藥品、試劑的處理應(yīng)確保無(wú)泄露。有危害的到入指定的廢液容器中,由化學(xué)藥品管理員和主管技術(shù)人員處理。 濃度較大的廢酸、廢堿到入指定的容器存放,要經(jīng)過(guò)中和到PH6~8范圍內(nèi),方可排放下水道。 環(huán)境操作規(guī)程 實(shí)驗(yàn)前打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)通風(fēng),保持室內(nèi)空氣流通,防止有害氣體危害。 配制溶液時(shí)拌有各種氣體、蒸氣、煙霧等現(xiàn)象,都必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 使用玻璃器皿前應(yīng)檢查是否有隱存的裂疤或傷口,防止玻璃器具破碎或摔碎傷人。 使用完電爐、電熱板、高溫爐等帶電設(shè)備后,應(yīng)用絕緣棒拉閘。 在使用電爐、電熱板、高溫爐等電器設(shè)備時(shí),應(yīng)防止觸電和火災(zāi)事故的發(fā)生。 安全操作規(guī)程 上崗前,必須先穿戴勞動(dòng)保護(hù)用品。 設(shè)備儀器發(fā)生故障時(shí),要及時(shí)作好記錄,立即向主管技術(shù)人員和化驗(yàn)室質(zhì)量調(diào)度員報(bào)告。6不合格品用紅筆填寫(xiě);廢品用紅筆在此數(shù)據(jù)的右上方寫(xiě)上一個(gè)“廢”,用紅圓圈框起來(lái)。5 填寫(xiě)質(zhì)量記錄要整潔、清楚,筆跡為藍(lán)(黑)的或圓珠筆填寫(xiě),不得任意涂改,發(fā)現(xiàn)筆誤應(yīng)在誤處畫(huà)兩杠并簽名(或蓋章),然后在上方附近寫(xiě)上正確數(shù)字,簽名時(shí)應(yīng)寫(xiě)全名。4 化學(xué)藥品的管理如實(shí)填寫(xiě)《化學(xué)藥品登記卡》、《化學(xué)藥品登記臺(tái)帳》。 實(shí)驗(yàn)篩、標(biāo)準(zhǔn)篩的校正結(jié)果如實(shí)填寫(xiě)《實(shí)驗(yàn)篩校正記錄》、《標(biāo)準(zhǔn)篩校正記錄》。⒌3 質(zhì)量記錄⒌⒊1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定結(jié)果如實(shí)填寫(xiě)《標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo)記錄臺(tái)帳》;酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定結(jié)果如實(shí)填寫(xiě)《酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定、復(fù)標(biāo)記錄臺(tái)帳》;一般溶液的配制如實(shí)填寫(xiě)《一般溶液配制記錄臺(tái)帳》。 生料中碳酸鈣的測(cè)定值與生料標(biāo)樣真實(shí)值絕對(duì)誤差小于177。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算: c(NaOH)=K4c(HCl) 式中: c(NaOH)—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; K4—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相當(dāng)于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù); c(HCL)—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;⒌⒉⒊⒔⒉3 生料標(biāo)樣對(duì)比實(shí)驗(yàn) (m10)已在105~110℃烘干2h的生料標(biāo)樣,置于250mL錐形瓶中,(見(jiàn)⒌⒉⒊⒔1),輕輕搖動(dòng)錐形瓶至無(wú)氣泡發(fā)生,加水稀釋至120mL,置于電爐上加熱煮沸1~2min,放入冷水槽中冷至室溫,1滴甲基紅指示劑溶液(見(jiàn)⒌⒉⒉39),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見(jiàn)⒌⒉⒊⒔⒈2)滴定至微紅色。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算: m9 1000 c(HCl)= (-V20 K4) 式中: c(HCL)—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; V20 —— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; K4—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相當(dāng)于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù); m9—— 碳酸鈣的質(zhì)量,g; —(1/2)碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,g/mol。 V18—— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,m
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