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正文內(nèi)容

某某水泥廠化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書(編輯修改稿)

2024-08-28 23:09 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 滴定溶液的濃度,mol/L; —(1/4SiO2 )的摩爾質(zhì)量,g/mol。⒌⒉⒊6 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaOH)=/L〕⒌⒉⒊⒍1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將20g氫氧化鈉溶于10L水中,充分搖勻,貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。⒌⒉⒊⒍2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 (m3 )苯二甲酸氫鉀(C8 H5 KO4 ),置于400mL燒杯中,加入約200mL新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水,攪拌使其溶解,加入6~7滴酚酞指示劑溶液(見⒌⒉⒉41),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算: m3 1000 cNaOH=—————— V5 式中: c(NaOH) —?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; V5 —滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; m3 —苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g; —苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/mol。⒌⒉⒊⒍3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化硫的滴定度按下式計(jì)算: TSO3 =c(NaOH) 式中: TSO3— 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù),mg/mL; c(NaOH) —?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; —(1/2SO3 )的摩爾質(zhì)量,g/mol。⒌⒉⒊7硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(Bi(NO3 )3 )=/L〕⒌⒉⒊⒎1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 〔Bi(NO3 )3 5H2 O〕〕溶于1L /L硝酸中,搖勻。⒌⒉⒊⒎2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定 從滴定管緩慢放出10~15mL〔c(EDTA)=/L〕EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300mL燒杯中,用水稀釋至約150mL,用硝酸(1+1)及氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液pH1~,加2滴半二甲酚橙指示劑溶液(見⒌⒉⒉48),以硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算: V6 K2=— V7 式中:K2—每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)EDTA毫升數(shù); V6 —EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; V7 —滴定時(shí)消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL。⒌⒉⒊8 醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Pb(Ac)2)=]⒌⒉⒊⒏1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制[Pb(Ac)23H2O]溶于1升水中,加入5毫升冰醋酸,搖勻。⒌⒉⒊⒏2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定從滴定管緩慢放出10~15 ml[c(EDTA)=]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml燒杯中,用水稀釋至約150ml,加入10mPH6的緩沖溶液(見⒌⒉⒉27),加入幾滴半二甲酚橙指示劑溶液(見⒌⒉⒉48),用醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算: V8 K3= V9式中: K3—每毫升醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA毫升數(shù); V8—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; V9—滴定時(shí)消耗醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml。 ⒌⒉⒊9 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(1/6K2 C2 O7 )=/L〕:~170℃烘干2h的重鉻酸鉀(二次結(jié)晶或基準(zhǔn)試劑),溶于150~200mL水中,然后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。⒌⒉⒊10 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(HCl)=/L〕⒌⒉⒊⒑1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 ,搖勻。⒌⒉⒊⒑2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 (m4 )已于130℃烘過2~3h的碳酸鈉,置于250mL錐形瓶中,加入100mL水使其完全溶解,加入6~7滴甲基紅溴甲酚綠混合指示劑溶液(見⒌⒉⒉45),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。將錐形瓶中溶液加熱煮沸1~2min,冷卻至室溫,如此時(shí)返色,則再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橙紅色。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算: m4 1000 c(HCl)= V10 式中: c(HCL) —鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; V10—滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; m4— 碳酸鈉的質(zhì)量,g; —(1/2)碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol。⒌⒉⒊⒑3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度的標(biāo)定:取一定量碳酸鈣(CaCO3)置于鉑(或瓷)坩堝中,在950~1000℃下灼燒至恒量?!?m5),置于干燥的內(nèi)裝一攪拌子的200ml錐形瓶中,加入40ml乙二醇,蓋緊錐形瓶,用力搖蕩,在65~70℃水浴上加熱30min每隔5min搖蕩一次(也可用機(jī)械連續(xù)震蕩代替)。用安有合適孔隙干濾紙的燒結(jié)玻璃過濾漏斗抽氣過濾。如果過濾速度慢,應(yīng)在燒結(jié)玻璃過濾漏斗上緊密塞一個(gè)帶有鈉石灰管的橡皮塞卸下濾液瓶,用無水乙醇仔細(xì)洗滌錐形瓶和沉淀三次,每次用量10ml。卸下濾液瓶,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色褐色變?yōu)槌壬?。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算: m51000 TCaO=—————— V11式中:TCaO—每毫升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù),mg/ml。 V11—滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; m5—氧化鈣的質(zhì)量,g。 ⒌⒉⒊11 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(C6 H5 COOH)=/L〕⒌⒉⒊⒒1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將苯甲酸(C6 H5 COOH)置于硅膠干燥器中干燥24h后,貯存在帶橡膠塞(裝有硅膠干燥管)的玻璃瓶?jī)?nèi)。⒌⒉⒊⒒2 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣滴定度的標(biāo)定 取一定量碳酸鈣(CaCO3 )置于鉑(或瓷)坩鍋中,在950~1000℃下灼燒至恒量?!╩6 ),置于150mL干燥的錐形瓶中,加入15mL甘油無水乙醇溶液(見 ⒌⒉⒈53 ),裝上回流冷凝器,在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸至溶液呈紅色后,取下錐形瓶,立即以苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上,繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn),再取下滴定。如此反復(fù)操作,直至加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算 m6 1000 TCaO =—————— V12 式中:TCaO —每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù),mg/mL; V12— 滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積,mL; m6—氧化鈣的質(zhì)量,g。⒌⒉⒊12 鹽酸、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(HCl、NaOH)=/L〕⒌⒉⒊⒓1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制⒌⒉⒊⒓⒈1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將420mL鹽酸加水稀釋至10L,搖勻。⒌⒉⒊⒓⒈2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將100g氫氧化鈉溶于5L水中,充分搖勻,貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。⒌⒉⒊⒓2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定⒌⒉⒊⒓⒉1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比 (見⒌⒉⒊⒓1) 于錐形瓶中,加入約150mL煮沸的蒸餾水和2~3滴酚酞指示劑溶液(),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見⒌⒉⒊⒓⒈2)滴定至微紅色。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算: V13 K3=———— V14 式中: K3 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相當(dāng)于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。 V13 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL; V14 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL。⒌⒉⒊⒓⒉2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 (m7 )已在105~110℃(CaCO3 ),置于250mL錐形瓶中,(見⒌⒉⒊⒓1),輕輕搖動(dòng)錐形瓶至無氣泡發(fā)生,加水稀釋至120mL,置于電爐上加熱煮沸1~2min,放入冷水槽中冷至室溫,滴加4滴酚酞指示劑溶液(),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見⒌⒉⒊⒓⒈2)滴定至微紅色。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算: m7 1000 c(HCl)=———————————— (-V15 K3) 式中: c(HCL)—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; V15——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; K3—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相當(dāng)于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù); m7—— 碳酸鈣的質(zhì)量,g; —(1/2)碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,g/mol。 —鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算: c(NaOH)=K3c(HCl) 式中: c(NaOH)—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; K3—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相當(dāng)于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù); c(HCL)—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L。⒌⒉⒊⒓⒉3 生料標(biāo)樣對(duì)比實(shí)驗(yàn) (m8 )已在105~110℃烘干2h的生料標(biāo)樣,置于250mL錐形瓶中,(見⒌⒉⒊⒓1),輕輕搖動(dòng)錐形瓶至無氣泡發(fā)生,加水稀釋至120mL,置于電爐上加熱煮沸1~2min,放入冷水槽中冷至室溫,滴加4滴酚酞指示劑溶液(),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見⒌⒉⒊⒓⒈2)滴定至微紅色。生料中碳酸鈣的百分含量按下式計(jì)算: (c1 V16 -c2 V17 )CaCO3=—————————————100 m8 式中: c1 ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; c2 ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; V16——加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL; V17—— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; —(1/2)碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,g/mol。 m8——試料的質(zhì)量,g。 %。⒌⒉⒊13 鹽酸、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(HCl、NaOH)=/L〕⒌⒉⒊⒔1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制⒌⒉⒊⒔⒈1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將170mL鹽酸加水稀釋至10L,搖勻。⒌⒉⒊⒔⒈2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將40g氫氧化鈉溶于5L水中,充分搖勻,貯存于帶膠塞(裝有鈉石灰干燥管)的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。⒌⒉⒊⒔2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定⒌⒉⒊⒔⒉1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比 (見⒌⒉⒊⒔1)于錐形瓶中,加入約150mL煮沸的蒸餾水和1滴甲基紅指示劑溶液(見⒌⒉⒉39),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見⒌⒉⒊⒔⒈2)滴定至微紅色。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算: V18 K4=—— V19 式中: K4—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相當(dāng)于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。 V18—— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL; V19—— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL。⒌⒉⒊⒔⒉2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 (m9 )已在105~110℃(CaCO3 ),置于250mL錐形瓶中,(見⒌⒉⒊⒔1),輕輕搖動(dòng)錐形瓶至無氣泡發(fā)生,加水稀釋至120mL,置于電爐上加熱煮沸1~2min,放入冷水槽中冷至室溫,滴加1滴甲基紅指示劑溶液(見⒌⒉⒉39),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見⒌⒉⒊⒔⒈2)滴定至微紅色。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算: m9 1000 c(HCl)= (-V20 K4) 式中: c(HCL)—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; V20 —— 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; K4—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相當(dāng)于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù); m9—— 碳酸鈣的質(zhì)量,g; —(1/2)碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,g/mol。 —鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL。
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