【正文】 ]=pH=log[H+]=1．產(chǎn)率的計算：理論產(chǎn)量：實際產(chǎn)量：88g產(chǎn)率：88247。100％＝％第三章 實驗室檸檬酸鈣制備的工藝條件的研究利用石灰石高溫煅燒，制取中間產(chǎn)物氧化鈣。再把生石灰進行消化，制取熟石灰，使用過濾器除去石灰水里面的雜質(zhì)，得到較純的氫氧化鈣溶液，再利用檸檬酸與氫氧化鈣在一定的條件下，進行中和反應，得到所需產(chǎn)品檸檬酸鈣晶體。主要反應方程式為： CaCO3=CaO+CO2↑ CaO+H2O=Ca(OH)23Ca(OH)2+C6H5O7→(C6H5O7)2Ca3+C6H5O7→(C6H6O7)2Ca2+C6H5O7→(C6H7O7)2CaK1=104；K2=105；K3=107 溫度的選擇 消化過程的反應方程式為：CaO+H2O → Ca(OH)2 反應為放熱反應，但起始反應溫度為70℃左右最為合適，因為可以加快反應的反應速率。原因是氧化鈣在70℃的熱水中最容易發(fā)生消化反應，隨著溫度的升高，氫氧化鈣在水中的溶解度越來越小。但溫度太低時，氧化鈣發(fā)生消化反應不完全。所以，在消化過程中需注意溫度的控制。1) 氫氧化鈣直接溶解 將實驗所需質(zhì)量的氫氧化鈣加入裝有300ml 水的燒杯中，放在電子攪拌器上加熱溶解。（檸檬酸滴定氫氧化鈣） 將實驗所需質(zhì)量的氫氧化鈣加入裝有500 ml水燒杯中，放在電子攪拌器上加熱溶解。（氫氧化鈣滴定檸檬酸）2) 生石灰消化 稱取優(yōu)質(zhì)生石灰50g,倒入裝有300ml 70℃熱水的燒杯中，在電子攪拌器不斷攪拌的情況下進行消化，以致充分反應為止。（檸檬酸滴定氫氧化鈣） 同樣稱取優(yōu)質(zhì)生石灰60g倒入裝有500ml 70℃熱水燒杯中，在電子攪拌器不斷攪拌的情況下進行消化，以致充分反應為止。（氫氧化鈣滴定檸檬酸） 以生石灰為原料制備氫氧化鈣溶液時，在充分反應完全之后，我們要通過過濾篩（80目）對氫氧化鈣溶液進行過濾，以制取較純凈的氫氧化鈣水溶液。在反應過程中，攪拌速度不宜過快，太快會導致溶液飛濺出來，影響實驗效果和準確度。但是攪拌速度過慢也不行，會導致反應不完全，致使達不到實驗效果和準確度。一般是稍微出現(xiàn)漩渦狀即可以。但隨著標準溶液的加入反應越來越慢，且燒杯底部出現(xiàn)沉淀，所以相應的要加快攪拌速度，但也不能太快，主要是由于被滴定溶液的濃度減小，致使反應接觸面積減小，所以要加快攪拌速度來增大反應接觸面積，來保證標準溶液不在反應器里囤積。、反滴定對反應產(chǎn)生的影響 主反應為：3Ca(OH)2+2C6H5O7=Ca3(C6H5O7)2+6H2O但是在反應過程中，由于滴定的順序不同，所生成的中間產(chǎn)物也不同。在檸檬酸滴定氫氧化鈣溶液時，由于堿過量，所以直接生成了檸檬酸鈣。但是滴定終點必須pH值必須保持在7~9之間，不然會生成檸檬酸二鈣和一鈣等副產(chǎn)物。用氫氧化鈣標準溶液滴定檸檬酸時，由于酸過量，所以會生成檸檬酸一鈣，再生成檸檬酸二鈣，最后生成我們所要制備的產(chǎn)品檸檬酸鈣。所以在操作過程中必須穩(wěn)定而且較緩慢的進行滴定。在滴定過程中，要保持較慢的滴定方法，因為氫氧化鈣是中強堿，而檸檬酸也是中強酸，在反應過程中，反應不是很激烈，所以要有充分的反應時間。而且在反應過程中也要保持較快的攪拌速度，以便于有更大的接觸面積，使反應更充分。在反應過程中，滴定終點是一個很重要的平衡標準。滴定終點判定中，我們一般以中和液的pH值作為依據(jù)。在檸檬酸滴定氫氧化鈣溶液中，當中和液穩(wěn)定時的pH值在7~9之間為最好的滴定范圍；而氫氧化鈣標準溶液滴定檸檬酸時，pH應在7左右，所以我們可以用酚酞試劑做為指示劑。把抽濾之后的檸檬酸鈣晶體放入恒溫箱里面進行干燥，特別要注意的是溫箱溫度不能太高。檸檬酸鈣在70℃時，失去部分結(jié)合水而轉(zhuǎn)變?yōu)镃a3(C6H5O7)24H2O。結(jié)晶水加熱至100℃時逐漸失去水，120℃時完全失水。所以要制備4個結(jié)晶水的檸檬酸鈣晶體時，我們應該把溫度調(diào)制在70℃左右。 第四章 總 結(jié)檸檬酸鈣作為一種新型的食品補鈣添加劑，主要用于濃縮乳、甜煉乳、稀奶油、融化干酪、果醬、果凍、面粉和發(fā)酵豆醬作為鈣源。同時還可以作螯合劑、緩沖劑、組織凝固劑、乳化鹽等。相對于傳統(tǒng)的無機鈣劑，具有較大的優(yōu)點。在實驗室制備檸檬酸鈣過程中，我們可以根據(jù)原料的純度、滴定速度和溫度對反應效果的影響，并確定了相應工藝條件。檸檬酸鈣是重要的精細有機鈣產(chǎn)品。大大提高了鈣劑的利用率，且不會產(chǎn)生副作用，因為以前的碳酸鈣鈣劑在吸收過程中會產(chǎn)生導致胃脹的二氧化碳，相對于其余的有機鈣劑，比如草酸鈣會比檸檬酸鈣產(chǎn)生結(jié)石的概率大的多。通過做實驗，我們從中總結(jié)出了每一個過程中的一些規(guī)律：：我們在1000ml的燒杯中加入60g生石灰與70℃熱水，用熱水進行消化反應時，反應尤其劇烈，并且使得溫度上升很快，有少量的蒸汽產(chǎn)生，與冷水消化進行比較，其消化速度更快，反應更為徹底。反應生成物Ca(OH)2 顆粒更為細膩，在該消化過程中，當其溫度保持穩(wěn)定時，表示其已達到了消化終點。在1000ml的燒杯中加入500g檸檬酸晶體，在加熱攪拌情況下溶解，然后用1000ml的容量瓶進行定容，配制檸檬酸標準溶液。：把消化之后的氫氧化鈣溶液進行自然冷卻，冷卻完后，即可進行過濾，除去氧化鈣中所含的固體雜質(zhì)，得到較純的氫氧化鈣溶液，用于檸檬酸鈣制備過程中的中和滴定。：中和滴定包括正、兩種方法。即用檸檬酸標準溶液滴定氫氧化鈣溶液和氫氧化鈣溶液滴定檸檬酸溶液。在滴定過程中主要要注意反應的滴定速度，另外要不斷的攪拌反應液，以便于反應液能有更大的接觸面積。使反應更快更好的進行。在檸檬酸滴定氫氧化鈣的反應中，滴定終點應為pH在7~9之間，我們可以用pH試紙或者酸度計進行測量。而氫氧化鈣滴定檸檬酸時，滴定終點的pH應在7左右，一般可以向反應液中加入少量的酚酞試劑來判定滴定終點。:應正確使用布氏漏斗,其最底缺口要與錐形瓶的支管方向一致,并且濾紙應該平整的鋪在布氏漏斗中,防止漏夜.:使用恒溫干燥箱,干燥溫度為70攝氏度,3小時后可以取出產(chǎn)品,:把制備好的檸檬酸鈣粉體放入磨粉機中進行粉碎,磨粉時間一般為2~3分鐘(設備每工作5秒應暫停一次)：把粉碎后的檸檬酸鈣粉末放入壓片機進行壓片（應在檸檬酸鈣粉末中加入葡萄糖），片體大小應該適中。致 謝首先感謝我的指導老師顏鑫教授，他在我畢業(yè)設計過程中給予了我無私的關懷和悉心指導。顏教授嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度、淵博的學識、正直的品格以及諄諄教誨深深地感染著我，讓我終身受益。在論文完成之際，謹向教授致以最衷心的感謝和崇高的敬意。在試驗和論文撰寫的自始至終，我都得到了湖南化工職業(yè)技術(shù)學院實驗室劉小中老師的指導，劉老師對我的實驗和論文工作提出了許多建設性意見，使論文得以順利完成，在此表示最誠摯的謝意。此外，還要向在論文工作中給予了我無私幫助的劉陽，曾歡徠等同學表示由衷的感謝。在此，還要感謝我的父母家人對我的關懷、鼓勵和支持，他們的關愛將永遠激勵我克服困難、不斷奮進。最后，對論文評閱人和答辯委員們的辛勤工作表示衷心的感謝。再次感謝一切給予我關心和幫助的人們。祝各位老師家庭幸福！工作順利！萬事如意！百事可樂；各位同學前程似錦！事業(yè)有成！致此敬禮鄭躍龍2010年12月參考文獻〔1〕顏鑫. 普通輕質(zhì)及納米碳酸鈣生產(chǎn)問答 [M]. 化學工業(yè)出版社，2007年11月〔2〕.顏鑫 舒俊杰 納米碳酸鈣生產(chǎn)關鍵技術(shù)【M】 化學工業(yè)出版社(3).于信令，食品添加劑檢驗方法【M】北京：中國輕工業(yè)出版社，1998(4〕黃廣民，黃必春，肖紅，陳月蘭，雙燒法從貝殼中制取檸檬酸鈣【M】海南大學學報，2000〔5〕羅威，許為，以貝殼為鈣源一次煅燒法制取檸檬酸鈣【M】中國食品刊【M】安徽農(nóng)學通報，2009〔6]陳西偉，劉莉穎，利用薯渣等農(nóng)產(chǎn)品固體發(fā)酵提取檸檬酸鈣技術(shù)的實驗探討〔7〕馬勝學，在線生產(chǎn)檸檬酸鈣工藝在鈣強化果汁及其飲料生產(chǎn)中的應用【J】食用香精技術(shù)部2000〔8〕張來新，用蛋殼制備檸檬酸鈣的研究【J】貴州化工，2004 25