【正文】 記錄表 QR084e）儀器設(shè)備降級/報廢申請書 QR085 f）儀器使用記錄表 QR086 9 量值溯源與校準 目的為保證檢驗結(jié)果的準確性、一致性、溯源性和有效性，對檢驗有影響的所有在用儀器設(shè)備應(yīng)加以控制。本程序規(guī)定了儀器設(shè)備的溯源關(guān)系、校準/檢定（驗證）計劃的編制、實施、記錄的保存以及必要的運行檢查。 范圍 本程序適用于分部所有在用儀器設(shè)備的溯源和校準/檢定（驗證）。 職責a）技術(shù)負責人負責設(shè)備周期校準/檢定（驗證）計劃的審核、批準。b）辦公室管理員負責儀器設(shè)備周期校準/檢定（驗證）計劃的編制和組織實施。 工作程序（驗證）計劃 所有對檢驗的準確性和有效性有影響的測量和檢驗儀器設(shè)備，在投入使用前和校準/檢定（驗證）周期前，必須進行校準/檢定（驗證）。 技術(shù)負責人組織有關(guān)人員，根據(jù)申請認可的檢驗項目標準的規(guī)定，對使用的參考標準、標準物質(zhì)和測量、檢驗儀器設(shè)備的選擇、使用、校準、核查、控制和維護進行系統(tǒng)地策劃，擬訂總體計劃，并制定所有測量和檢驗儀器設(shè)備校準/檢定（驗證）的周期檢定計劃，經(jīng)其確認、分部主任批準后實施。 校準/檢定（驗證）周期的確定，一般按國家有關(guān)檢定規(guī)程的規(guī)定執(zhí)行，對于性能穩(wěn)定、使用環(huán)境好、周期內(nèi)使用頻次少、連續(xù)二次周期檢定合格的儀器設(shè)備可適當延長。具體儀器設(shè)備的校準/檢定（驗證）周期，由測試組負責人提出意見，經(jīng)技術(shù)負責人批準后實施。 校準/檢定的實施 管理員根據(jù)總體計劃，制定在用儀器設(shè)備的年度校準/檢定（驗證）計劃，包括運用的運行檢查計劃，經(jīng)技術(shù)負責人審核、分部主任批準后實施。測試組根據(jù)校準/檢定（驗證）計劃安排檢驗任務(wù)，以便配合按期實施計劃。 對可溯源到已有國家測量基準的儀器設(shè)備，應(yīng)送到有能力的法定檢定機構(gòu)進行檢定，確保其測量可溯源到已有國家測量基準。 對自檢定/校準的儀器設(shè)備，用于檢定/校準的儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)有能力的法定檢定機構(gòu)進行檢定合格，執(zhí)行自檢定/校準的人員應(yīng)經(jīng)培訓、考核合格取得檢定/校準資格，由自檢定/校準的人員按國家計量檢定系統(tǒng)的要求進行檢定/校準，并繪制量值溯源關(guān)系圖（附件），以確保在用的測量儀器設(shè)備量值符合計量法制規(guī)定的要求。 管理員保存校準/檢定記錄。檢定/校準機構(gòu)的選擇應(yīng)按第15章《外部支持服務(wù)和供應(yīng)》的要求執(zhí)行。 對不可能溯源到國家計量基準的儀器設(shè)備，分部按總體計劃安排，采用實驗室間的比對或能力驗證的方法進行驗證，驗證合格的儀器設(shè)備方可投入使用。 測量參考標準的建立、使用和校準 本分部不使用測量參考標準，此內(nèi)容刪減。 化學分析用的校準溶液，必須由專人按國家標準方法配制，配制應(yīng)有記錄，并經(jīng)標定。對配制的標準溶液應(yīng)在其容器上標注溶液名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人，應(yīng)在其有效期內(nèi)使用標準溶液，不得使用過期或失效的標準（校準）溶液。 運行檢查對使用頻率高、性能不夠穩(wěn)定的設(shè)備，為確保檢定/校準時的置信度，在兩次檢定/校準期內(nèi)，由技術(shù)負責人編制運行檢查計劃，運行檢查計劃一并列入儀器設(shè)備檢定/校準計劃，管理員按計劃實施。在使用中儀器設(shè)備的準確度可疑時，由監(jiān)督員適時提出，經(jīng)技術(shù)負責人批準后實施核查。 標準物質(zhì)的量值溯源 分部檢驗中使用的標準物質(zhì)，在可能時，應(yīng)盡量購買和使用國家公布的，且有授權(quán)機構(gòu)頒發(fā)的有證標準物質(zhì)。有證標準物質(zhì)的使用等級由技術(shù)負責人和監(jiān)督員根據(jù)檢驗標準提出。在無法證明其溯源的有效性時，應(yīng)安排對這些標準物質(zhì)進行驗證檢驗。 標準（校準）溶液的配制應(yīng)使用有質(zhì)量保證的基準試劑。 使用標準物質(zhì)應(yīng)經(jīng)使用部門的負責人批準，并辦理領(lǐng)、還登記手續(xù)，使用應(yīng)有記錄,并在有效期內(nèi)使用。 標準物質(zhì)和基準試劑應(yīng)貯存在安全、適宜的環(huán)境中，并對保存環(huán)境加以維護。 質(zhì)量記錄a）儀器設(shè)備檢定/校準記錄表 QR09110 檢驗方法 目的為確保檢驗工作的質(zhì)量和規(guī)范、有序，應(yīng)對檢驗的方法和程序加以控制，特制定本程序。本程序?qū)z驗工作流程、方法的選擇、采樣、數(shù)據(jù)處理等作出了規(guī)定。 范圍 本程序適用于分部所有檢驗項目。 職責本程序由技術(shù)負責人組織實施，測試組執(zhí)行。 工作程序 檢驗文件為保證所有與檢驗有關(guān)的所有文件現(xiàn)行有效并方便使用，分部規(guī)定：a）由辦公室負責與江蘇發(fā)電用煤質(zhì)檢中心建立定期聯(lián)系，以便及時獲得最新標準、規(guī)范版本；b）所有工作人員有責任利用一切機會收集有關(guān)信息并及時反饋給辦公室；c）辦公室及時匯編最新標準、規(guī)范，經(jīng)技術(shù)負責人審核確認后及時更新，下發(fā)使用，同時收回原文件；d）管理員保存所有技術(shù)文件正本，并編目造冊；e）辦公室管理員和測試組負責人應(yīng)定期檢查測試組使用的技術(shù)文件的受控情況，確保其現(xiàn)行有效。 檢驗程序技術(shù)負責人應(yīng)根據(jù)分部檢驗工作的特點，制定合適的工作程序。，檢驗應(yīng)按流程圖規(guī)定的程序進行。根據(jù)檢驗目的的不同，可對檢驗流程做適當調(diào)整。 煤樣采取a）采制樣組負責人根據(jù)任務(wù)要求，確定采制樣人員；b）采樣人員按國家標準的規(guī)定進行采樣。每次采樣必須由兩人以上參加，認真填寫采樣記錄，詳細記錄所采煤樣的粒度、采樣地點、采樣號等，經(jīng)審核后將樣品送制樣室（至少兩人同送）。 檢驗工作流程圖接受委托 采樣（總樣）接樣 檢查 編號 登記 制樣 制成13mm/6 mm以下試樣測全水分3mm以下煤樣烘去外水常規(guī)工業(yè)分析工業(yè)分析氧彈量熱分析 計 算測硫儀分析計 算計 算報告副本資料歸檔 報告編制校核報告發(fā)放登記報告審核簽發(fā) 煤樣的制備，由制樣人員根據(jù)國家標準和《江蘇省電力局發(fā)電廠煤樣制備實施細則》的規(guī)定進行。制樣后，制樣人員應(yīng)填寫制樣記錄，經(jīng)審核后，由兩人同送測試室。 收樣 。 檢驗 檢驗人員對收到的樣品檢查是否適合檢驗并簽字。 檢驗前準備a）檢驗人員檢查檢驗環(huán)境是否符合要求（需要時），并予以記錄。b）檢驗人員檢查儀器設(shè)備是否符合要求，并予以記錄。c）檢驗人員對經(jīng)制備（包括準備）的樣品是否符合要求進行檢查（需要時），并予以記錄。a）檢驗人員應(yīng)按有關(guān)標準規(guī)范進行檢驗；b）偏差值按照有關(guān)規(guī)程、規(guī)定的允許偏差控制；c）檢驗應(yīng)由兩人進行，檢驗時應(yīng)如實記錄觀察到的數(shù)據(jù)；d）應(yīng)采用統(tǒng)一格式的原始記錄表，檢驗時應(yīng)將觀察到的數(shù)據(jù)如實記錄在原始記錄表上，用藍黑色或碳素水筆書寫，字跡工整、清晰，不得用鉛筆書寫，記錄不得涂改、謄抄，如記錄的數(shù)據(jù)有誤，須更正的應(yīng)采用“杠改法”，即在原數(shù)據(jù)上劃二道刪除線，在其右上方記入更改的數(shù)據(jù)，并加蓋更改人名章。原始數(shù)據(jù)應(yīng)經(jīng)校核是否有誤，包括有效數(shù)字的運算、數(shù)值的修約等是否符合規(guī)定要求，并經(jīng)自校、校核并簽名。e）檢驗記錄必須在當場完成，當日的記錄應(yīng)當日校核完畢，如有差錯和遺漏，必須及時進行糾正或彌補；f）檢驗過程中如出現(xiàn)設(shè)備過載、數(shù)據(jù)異常等情況或發(fā)生停電、設(shè)備損壞等意外情況，應(yīng)按檢驗實施細則的有關(guān)規(guī)定處置；g）檢驗完畢，檢驗人員應(yīng)檢查儀器設(shè)備是否正常，并作記錄；h）監(jiān)督員在檢驗過程中應(yīng)隨機抽查原始記錄、儀器設(shè)備、檢驗人員的操作和檢驗環(huán)境及監(jiān)控記錄等，并做記錄。 檢驗方法選擇分部檢驗均采用國家、行業(yè)、地方標準和經(jīng)規(guī)定程序備案的地方標準中規(guī)定的方法，在選擇檢驗方法時，應(yīng)確保與檢驗所要求的準確度相一致。分部不使用非標準方法，也不進行新方法的制定和開發(fā)，本節(jié)要求予以刪節(jié)。采樣應(yīng)制定采樣計劃，并對采樣實施加以監(jiān)控和記錄。 采樣計劃a）采樣計劃由檢驗人員根據(jù)要求和相關(guān)標準中的規(guī)定編制，采樣計劃需經(jīng)技術(shù)負責人批準后實施。對特定產(chǎn)品應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的特性具體制定。b）采樣計劃應(yīng)能保證采樣人員在采樣地方便得到。 采樣的實施與記錄a）采樣前，應(yīng)作好采樣文件、采樣工具、封條、封樣工具等的準備，并組織采樣人員熟悉采樣方法；b）采樣人員在采樣地點應(yīng)能方便地得到采樣計劃，采樣時，采樣人員應(yīng)嚴格執(zhí)行采樣計劃。出具的報告應(yīng)說明所采用采樣方法。 數(shù)據(jù)檢查 原始數(shù)據(jù)的檢查 原始數(shù)據(jù)的檢查由測試組負責人和監(jiān)督員負責，檢查的內(nèi)容包括：a）原始數(shù)據(jù)的真實性和可靠性；b）原始記錄填寫是否規(guī)范，是否采用正式表格，字跡是否清晰，簽名是否齊全；c）影響檢驗結(jié)果的環(huán)境條件、儀器設(shè)備狀況等記錄與否；d）臨界數(shù)值（如有時）是否異常，必要時重測；e）數(shù)值的修約（如有時）是否符合GB8107數(shù)值修約規(guī)則；f）是否正確使用法定計量單位。 數(shù)據(jù)計算、轉(zhuǎn)換和結(jié)論的檢查人工采集的、經(jīng)計算和轉(zhuǎn)換的數(shù)據(jù)，應(yīng)列出計算公式和簡略的運算過程，并經(jīng)自查和復核； 監(jiān)督員應(yīng)對計算和轉(zhuǎn)換的數(shù)據(jù)包括結(jié)論進行檢查，必要時進行驗算。 使用計算機或自動化設(shè)備檢驗的控制 分部采用計算機或自動化檢驗的儀器設(shè)備，均為已定型產(chǎn)品，其軟件程序如數(shù)據(jù)輸入、采集、貯存、傳輸、處理檢索等均已固化。管理員會同檢驗人員應(yīng)遵循第9章有關(guān)規(guī)定進行驗收，驗證，需要時（包括投入使用前和定期）與同類儀器設(shè)備比對，以證實其功能正常。比對應(yīng)列入比對試驗計劃； 對計算機或自動化設(shè)備中采集、處理、記錄、報告、運算、貯存的檢驗數(shù)據(jù)、信息和軟件應(yīng)采取加密措施，使用人應(yīng)設(shè)置自用密碼，防止非授權(quán)人接觸和未經(jīng)批準擅自修改，保障數(shù)據(jù)的安全、保密和完整； 嚴格控制外來軟盤進入工作用計算機，未經(jīng)技術(shù)負責人批準，不得使用外來盤片； 操作人員應(yīng)嚴格按照操作規(guī)程開機、關(guān)機。開機后應(yīng)在計算機或自動化設(shè)備自校正常、外部設(shè)備正常的狀態(tài)下方可使用，并予記錄； 對計算機或自動化設(shè)備應(yīng)配備必要的設(shè)施，如不間斷電源、穩(wěn)壓電源、防震裝置等，保證工作環(huán)境符合計算機或自動化設(shè)備使用規(guī)定的要求； 當計算機或自動化設(shè)備出現(xiàn)故障時，應(yīng)按本手冊第8章《儀器設(shè)備和標準物質(zhì)》的規(guī)定執(zhí)行。 檢驗用消耗材料的采購、驗收和貯存，應(yīng)執(zhí)行本手冊第15章《外部支持服務(wù)和供應(yīng)》的規(guī)定。 質(zhì)量記錄a）計算機應(yīng)用軟件審定表 QR101b）檢測過程控制記錄表 QR10211樣品管理 目的為避免樣品在檢驗過程中發(fā)生混淆，應(yīng)對樣品實施控制。本程序?qū)I(yè)務(wù)的接收、樣品編號、標識和處置作出了規(guī)定。 范圍 本程序適用于分部承接的所有檢驗項目。 職責a）測試組負責樣品的接收、流轉(zhuǎn)中的檢查和樣品的保管；b）檢驗人員負責檢驗過程中樣品的保護和狀態(tài)的移植。 質(zhì)量活動 樣品的唯一性識別系統(tǒng) 對入廠煤抽取的煤樣，由采樣人員編制采樣號。 經(jīng)制備的煤樣，由制樣人員送測試組 。 測試組檢驗人員收樣后，與送樣人員共同核實編號、粒度、數(shù)量和制樣質(zhì)量，確認無誤后，雙方在“送樣單”上簽字。收到全水分樣，應(yīng)檢查包裝容器的密封情況，不允許用破損包裝的試樣進行檢驗。如包裝完好要立即稱重，經(jīng)核對無誤后雙方在“送樣單”上簽字，并迅速測定。 、保管。，磨口瓶上應(yīng)有明顯的檢驗狀態(tài)標識。 樣品狀態(tài)樣品制備人員、檢驗人員和樣品管理員在接收樣品時，應(yīng)檢查樣品可檢驗狀態(tài)，檢查的內(nèi)容包括:a）樣品是否異常，b）與檢驗方法所要求的標準狀態(tài)是否有偏離；c）與提供的樣品說明是否相符；d）是否符合檢驗規(guī)定的要求；e）是否適用于檢驗等。對樣品有任何疑問，包括對客戶的檢驗要求不明確，或認為樣品不符合有關(guān)規(guī)定要求、或有異常情況時，應(yīng)及時報告質(zhì)量負責人，由樣品管理員說明存在的問題，經(jīng)澄清后再進行檢驗。需要重新補樣時，需經(jīng)質(zhì)量負責人批準，質(zhì)量負責人組織有關(guān)人員檢查問題產(chǎn)生的原因，追究責任部門（人）的責任，并向客戶致歉。 維護樣品的措施 庫內(nèi)樣品的維護a） 庫內(nèi)應(yīng)配置必要的環(huán)境和安全設(shè)施，保證樣品的存放條件符合樣品說明書的要求，并確保其安全、完好、無污染；b） 庫內(nèi)樣品應(yīng)分類、分區(qū)存放，不得混放。 樣品流轉(zhuǎn)中的維護a） 樣品應(yīng)按檢驗流程順序流轉(zhuǎn)，交接時應(yīng)簽字；b） 樣品在傳遞（運輸）過程中，應(yīng)加以保護，并確保其唯一性標識的完整和符合檢驗要求。若發(fā)生樣品損壞或標識丟失，應(yīng)予以說明，必要時立即與客戶聯(lián)系。 存留樣品的處置a）存留樣品的留存期不得少于檢驗報告的異議期；b）客戶若需要提前領(lǐng)回存留樣品時，應(yīng)書面簽署《對本樣品的檢驗報告無異議》后，方可辦理領(lǐng)回手續(xù)；c）對客戶要求取回的存留樣品，留樣期滿后，樣品管理員應(yīng)及時通知客戶領(lǐng)回，并辦理手續(xù)。逾期不領(lǐng)的樣品，由分部主任批準處理。 樣品損壞的處置a）一經(jīng)發(fā)現(xiàn)樣品損壞，當事人應(yīng)保護現(xiàn)場，經(jīng)測試組負責人/質(zhì)量負責人鑒別或評審后處置。b）發(fā)現(xiàn)樣品損壞，由當事人填寫《樣品處置單》，經(jīng)測試組負責人鑒別，報質(zhì)量負責人批準后補樣（必要時，失效或損壞樣品的鑒別與評審應(yīng)在質(zhì)量負責人主持下進行）。 樣品的保密與安全a）樣品庫限制人員出入，無關(guān)人員不得進入樣品庫；b）檢驗人員負責保管各自檢驗的樣品，除測試組負責人、監(jiān)督員外，其他人員不得介入，不得混淆和調(diào)換，保持樣品的原有表征；c）留存期內(nèi)的樣品，不得以任何方式或理由挪作它用；d）嚴格執(zhí)行《保護委托方機密信息和所有權(quán)程序》，對客戶的樣品及有關(guān)信息負保密責任，嚴格按與客戶的協(xié)議或有關(guān)規(guī)定進行樣品的檢驗、貯存和處置，非授權(quán)人不得接觸。、任務(wù)書、樣品接收、流轉(zhuǎn)、保存及損壞樣品的處置記錄，由管理員立卷歸檔。a）檢驗委托單 QR111b）樣品登記表 QR112c) 樣品入庫登記表