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分析:二草酸根合銅(ⅱ)酸鉀的制備與組成分析-資料下載頁(yè)

2025-06-16 04:20本頁(yè)面
  

【正文】 被消耗完時(shí),繼續(xù)加入KMnO4,其顏色將不再退去,滴定終點(diǎn)非常明顯。除本實(shí)驗(yàn)所采用的方法外,還有其他分析方法,如:用高錳酸鉀法測(cè)定草酸根,接著用碘量法連續(xù)測(cè)定銅離子。先將絡(luò)合物溶解,接著用高錳酸鉀法測(cè)定草酸根,在滴定完草酸根的樣品溶液中有微量的高錳酸鉀存在,它會(huì)對(duì)銅離子的測(cè)定產(chǎn)生干擾, ml過氧化氫(碘量法測(cè)Cu2+時(shí),除Mn2+外,錳的其它價(jià)態(tài)對(duì)實(shí)驗(yàn)影響很大,要控制其產(chǎn)生),加熱至溶液冒大氣泡為止。冷卻到室溫后,加人碘化鉀等藥品,[4]。此方法的原理是I與Cu2+形成沉淀消耗掉一部分I,再用硫代硫酸鈉滴定溶液中的I,即可通過差量法算出形成的沉淀量。4)以PAR為指示劑滴定終點(diǎn)前后的顏色是怎么變化的?答:顏色變化:紅色 黃色 黃綠色5)試樣分析過程中,pH過大或過小對(duì)分析有何影響?答:測(cè)定草酸根含量時(shí),要在酸性條件下進(jìn)行。因?yàn)楦咤i酸鉀在酸性條件下氧化能力比較強(qiáng),能快速地將草酸根離子氧化成二氧化碳,同時(shí)自身顏色退去。若溶液pH值高,甚至呈堿性,則草酸根被氧化速度將會(huì)很慢,尤其時(shí)再快達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),草酸根濃度較低,氧化速度將會(huì)更慢,顏色將會(huì)遲遲不退去,而誤以為達(dá)到滴定終點(diǎn),從而使測(cè)得的草酸根含量偏低。而pH值偏低則影響不大。 PAR在pH=5~7才對(duì)Cu2+有更明顯的滴定終點(diǎn),若滴定條件下pH值過高或過低,都將使滴定終點(diǎn)不明顯,這往往導(dǎo)致測(cè)得的結(jié)果偏低。參考文獻(xiàn)[1 ] [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008:32—36.[2] 顏小敏. 二水合二草酸根絡(luò)銅(II)酸鉀的制取及其組成測(cè)定[J].西南民族學(xué)院學(xué)報(bào),2002,28(1):80—83.[3] 孫書靜. 連續(xù)測(cè)定銀電解液中的游離硝酸及銅銀[J]. 甘肅化工,2004,2:47—48.[4] 魏士剛,門瑞芝,程新民等. 二草酸合銅酸鉀中草酸根和銅離子測(cè)定方法的探討[J]. 廣 西師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2003,21(4):316—317.6
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