分析試樣的采集與制備分析化學(xué)-資料下載頁
2025-01-13 07:36本頁面
【正文】 性氧游離基 ， 這種游離基的 活性很強(qiáng) ， 能在低溫下 （ 100℃ ） 分解有機(jī)物和生物物質(zhì) 干式灰化法的優(yōu)點(diǎn)是不需加入或只加入少量試劑，這樣避免了由外部引入的雜質(zhì)，而且方法簡便 缺點(diǎn)是因少數(shù)元素（ C,I,Br,Hg)揮發(fā)或器皿壁上玷附金屬而造成損失 將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內(nèi)，煮解，硝酸能破壞大部分有機(jī)物和被蒸發(fā)，最后剩余硫酸冒濃厚的 SO3白煙時(shí)，在燒瓶內(nèi)進(jìn)行回流，溶液變?yōu)橥该? 用體積比為 3： 1： 1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進(jìn)行消化，能收到更好的效果 濕式消化法的優(yōu)點(diǎn)是速度快，缺點(diǎn)是因加入試劑而引入雜質(zhì)，盡可能使用高純度的試劑 5 濕式灰化法 高壓分解技術(shù) 置于 將試樣和試劑密封反應(yīng)器（ PTFE)中加熱，高溫高壓，酸活性增強(qiáng) 提高了酸分解能力，酸用量少 有效防止易揮發(fā)元素?fù)p失 污染小 對(duì)試樣粒度大小要求不嚴(yán)格（ 1mm左右） 缺點(diǎn)：溫度小于 250 ℃ ；樣重??；難分解試樣可能不完全；密封 微波（ )輔助消解法 利用試樣和適當(dāng)?shù)娜?(熔 )劑吸收微波能產(chǎn)生熱量加熱試樣，微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)使介質(zhì)分子極化，極化分子在高頻磁場(chǎng)交替排列導(dǎo)致分子高速振蕩，使分子獲得高的能量，這兩種作用，試樣表層不斷被攪動(dòng)破裂，促使試樣迅速溶 (熔 )解 微波能直接轉(zhuǎn)遞給溶液中的各分子，溶液整體快速升溫，加熱效率高 微波消解一般采用密閉容器，這樣可以加熱到較高溫度和較高壓力，使分解更有效，同時(shí)也可減少溶劑用量和易揮發(fā)組分 (As,B,Cr,Hg,Se,Sb， Sn等）的損失 微波消解法可用于有機(jī)和生物樣品的氧化分解，也可用于難熔無機(jī)材料的分解 試樣分解最好結(jié)合干擾組分的分離 ， 簡單 、 快速進(jìn)行測(cè)定 鋁合金中 Fe、 Mn、 Ni的測(cè)定 ， 如用 NaOH溶液溶解試樣 ，此時(shí) Fe、 Mn、 Ni形成氫氧化物沉淀 ， 然后過濾 ， 再用酸溶解沉淀 ， 制成分析試液 ， 可避免大量 Al的干擾 。 又如鉻鐵礦中鉻的測(cè)定 ， 若用 Na2O2作為熔劑進(jìn)行熔融 ， 然后用水浸取熔塊時(shí) ， Cr被氧化成 CrO42－ 留在溶液中 。 Fe、Mn等重金屬形成氫氧化物沉淀 ， 過濾 ， 再將濾液酸化 ，制備分析試液 。 這樣可避免鐵 、 錳等元素的干擾 。 總之，要根據(jù)試樣的性質(zhì)，分析項(xiàng)目要求和上述原則，選擇一種合適的試樣分解方法。
高考資料相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1