分析化學(xué)-臺(tái)州學(xué)院-資料下載頁(yè)
2025-01-13 08:06本頁(yè)面
【正文】 pKsp( Mg(OH)2)= 如在 pH=12~13時(shí)測(cè)定水中 Ca2+含量 Ca2+、 Mg2+ NaOH pH＞ 12 Ca2+、Mg(OH)2↓ 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定 Ca2+ 鈣指示劑 39 因此，沉淀掩蔽法的應(yīng)用不很廣泛。 沉淀掩蔽法存在下列缺點(diǎn) ： 掩蔽效率有時(shí)不高； 共沉淀影響滴定的準(zhǔn)確度； 沉淀吸附指示劑 ， 影響終點(diǎn)觀察； 沉淀顏色深 ， 或體積龐大 ， 妨礙終點(diǎn)觀察 。 40 氧化還原掩蔽法 :變更干擾離子的價(jià)態(tài) lgK(BiY) = lgK(FeY) = lgK(FeY2) = 測(cè) Bi Bi3+ Bi3+ BiY Fe3+ Fe2+ Fe2+ 紅 黃 pH= XO 抗壞血酸 (Vc) EDTA↓ 或 NH2OHHCl 三 . 干擾離子的預(yù)先分離 用前兩類方法均不能滿意地消除干擾時(shí) , 需要將干擾離子預(yù)先分離。 Ni2+ Co2+ 離子交換法 進(jìn)行分離 Ni2+ Co2+ EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液 分別滴定 42 四 . 用其它氨羧絡(luò)合劑滴定 C H 2 O C H 2 C H 2 N H +C H 2 O C H 2 C H 2 N H +C H 2 C O O HC H 2 C O O C H 2 C O O C H 2 C O O H EGTA 乙二醇二（ b氨基 乙醚）四乙酸 lgK(MEDTA) lgK(MEGTA) Mg Ca ?lgK 43 絡(luò)合滴定方式 Titration methods employing EDTA 采用不同滴定方式是擴(kuò)大絡(luò)合滴定應(yīng)用范圍的一條重要途徑 (direct titration) (indirect titration) (back titration) (substitution titration) 44 例 水硬度的測(cè)定 : Ca2+、 Mg2+ lgK(CaY)=, lgK(CaEBT)= lgK(MgY)=, lgK(MgEBT)= ?在 pH=， EBT為指示劑 , 測(cè) Ca2+、 Mg2+總量； ?pH12， Mg(OH)2↓, 用鈣指示劑 , 測(cè) Ca2+量 . ★ lg c(M)K ? 6, ★ 反應(yīng)速度快： ★ 有合適的指示劑，無(wú)指示劑封閉現(xiàn)象； 在控制的 pH條件下， M不發(fā)生水解； :方便，準(zhǔn)確 45 2. 間接滴定法 ? 與 Y不反應(yīng)，如測(cè)非金屬離子 : PO43 、 SO42 ? 待測(cè) M與 Y的絡(luò)合物不穩(wěn)定 : K+、 Na+ 溶解 Y K+ K2NaCo(NO2)66H2O↓ CoY MgY+Y(剩 ) Mg2+ NH4+ H+溶 Y(過(guò) ) pH=10 Mg2+ PO43 MgNH4PO4↓ Mg2+ ？ 3. 返滴定法 : 被測(cè) M與 Y反應(yīng)慢、易水解、封閉指示劑。 Al3+ 加入準(zhǔn)確量的過(guò)量滴定劑 EDTA標(biāo)準(zhǔn)液 過(guò)量的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)液 用 Cu2+或者 Zn2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴 算出 Al3+的含量 47 4. 置換滴定法 例測(cè) Ag+, lgK(AgY)= Y 2Ag++Ni(CN)42 2Ag (CN)2+Ni2+ pH= 氨 緩 紫脲酸銨 若 c(Ag+ ) = moldm–3, 則 lgcK6,難以直接滴定。 ★ 置換出金屬離子： M + NL ML + N lgK(NiY)= 48 本章教學(xué)要求 1. 了解分析化學(xué)中 EDTA及其螯合物的特性。 5. 掌握滴定干擾的消除方法 . 6. 了解絡(luò)合滴定的應(yīng)用及計(jì)算。 ,M被準(zhǔn)確滴定的條件 . 、指示劑的選擇 原則及常用的金屬離子指示劑的使用條件 ,掌握 指示劑的封閉、僵化概念 。 。
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