分析化學(xué)-北京工業(yè)大學(xué)-資料下載頁(yè)
2025-01-13 08:05本頁(yè)面
【正文】 力的度量。反映了方法 識(shí)別 微小濃度或含量 變化的能力 。 檢出限： 在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量 ，高于空白值。檢測(cè)限至少低于標(biāo)準(zhǔn)值 1/3，力求 1/10； 選擇性： 分析方法不受試樣 基體 中所含其他類(lèi)物質(zhì) 干擾 的程度 適用范圍： 一般用檢出限表示，指 能以適當(dāng)?shù)?置信概率被檢出的組分的最小量 或 最小濃度 校準(zhǔn)曲線(xiàn) : 校準(zhǔn)曲線(xiàn)是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線(xiàn)。括標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和工作曲線(xiàn)。 空白值 : 就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。 加標(biāo)回收率： 干擾試驗(yàn)： 分析方法的可靠性評(píng)價(jià) （ 2）質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 全程序空白值測(cè)定 分析方法的檢出限測(cè)定 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn) 以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的 質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定 ，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書(shū)。 （ 3）實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序 ? 核對(duì)采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開(kāi)展分析 ? 實(shí)驗(yàn)室空白：消除空白值偏高的因素 ? 樣品分析，同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線(xiàn)制作 ? 精密度控制：平行雙樣（ 10％） ? 準(zhǔn)確度控制： 采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在 90％~110％范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在 95％~105％范圍，對(duì)痕量物質(zhì)應(yīng)控制在 60％ ~140％范圍，復(fù)雜基質(zhì)樣品 應(yīng)加標(biāo)回收 （ 4）常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù) ? 平行樣分析 ? 加標(biāo)回收分析 ? 密碼加標(biāo)樣分析 ? 標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)分析 ? 方法對(duì)照分析 ? 室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖 （ 6）質(zhì)控圖 ? 建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖 ? 在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測(cè)定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測(cè)定結(jié)果可信 質(zhì)控圖 質(zhì)控圖原理 ? 一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來(lái)說(shuō)，有 ％的幾率落在上 3s（即上、下控制限 —UCL、 LCL）內(nèi) ? ％應(yīng)在 2s（即上、下警告限 —UWL、 LWL）內(nèi)；％應(yīng)在 s（即上、下輔助線(xiàn) —UAL、 LAL）內(nèi)。 ? 以測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線(xiàn)；土 3s為控制限，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍； 2s為警告限，表示測(cè)定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過(guò)此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士 s則為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制 ? 也叫 外部質(zhì)量控制 , 由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過(guò)程。控制方法如下： – 統(tǒng)一分析方法 ： 從國(guó)家或部門(mén)所規(guī)定的“標(biāo)準(zhǔn)方法”中選定統(tǒng)一的分析方法 – 發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品 在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對(duì)分析。 – 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核： 檢查實(shí)驗(yàn)室自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與下發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在系統(tǒng)的誤差 – 上報(bào)分析結(jié)果： 空白值，統(tǒng)一樣品測(cè)定值，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值 – 以質(zhì)控樣 隨機(jī)進(jìn)行實(shí)際樣品的考核 。 50 ? 思考題： – 水質(zhì)分析的一般程序？ – 取樣和保存樣品的基本要求是什么？ – 樣品預(yù)處理的基本要求是什么？ – 如何保證分析方法的可靠性？ – 提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是否可以同時(shí)提高結(jié)果的精密度？如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度？ – 如何選擇水質(zhì)分析方法？ – 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制的主要區(qū)別 ? ? 作業(yè)： p57( 4） ? 選作：如何設(shè)計(jì)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)？如何設(shè)計(jì)精密度實(shí)驗(yàn)？計(jì)算下表的加標(biāo)回收率？ 次數(shù) 加標(biāo)前 (mg/L) 加標(biāo)量 (mg/L) 加標(biāo)后 (mg/L) 回收率 (%) 1 2 3 4 5 6 平均加標(biāo)回收率 %
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