【正文】 以隨著乙醇濃度的提高，洗脫下來(lái)的色素等雜質(zhì)會(huì)越來(lái)越多，當(dāng)乙醇濃度小于50%時(shí)甘草酸的洗脫速率較雜質(zhì)快，當(dāng)超過(guò)50%時(shí)，雜質(zhì)的洗脫速率較甘草酸快，所以用50%乙醇洗脫獲得的甘草酸純度最高。依據(jù)ADS17和D101的解吸實(shí)驗(yàn)，由樹(shù)脂解吸曲線可知，對(duì)ADS17樹(shù)脂解吸曲線，在使用234ml()洗脫液時(shí)，%，%；對(duì)D101樹(shù)脂解吸曲線，在使用90ml()洗脫液時(shí)，%，%。 構(gòu)型轉(zhuǎn)換結(jié)果分析對(duì)于構(gòu)型轉(zhuǎn)換實(shí)驗(yàn)，由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間的問(wèn)題倉(cāng)促進(jìn)行，沒(méi)有詳細(xì)的進(jìn)行設(shè)計(jì)和總結(jié)，該方法完成第一步后，甘草酸結(jié)晶中殘留的溶劑pH值依舊很低，直接干燥后硫酸濃度增加，將使甘草酸碳化，所以需要繼續(xù)進(jìn)行萃取和氨化，得到甘草酸單銨鹽進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法獲得的18α甘草酸純度較高，但產(chǎn)率較低，可能是由于回流時(shí)間較短，反應(yīng)不完全導(dǎo)致的。下一步實(shí)驗(yàn)需要對(duì)反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間短暫，所以未能對(duì)轉(zhuǎn)構(gòu)條件進(jìn)行更深入的研究，在此深表遺憾。結(jié) 論通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)的結(jié)果比較，ADS17和D101樹(shù)脂的回收率相差不多，而在相同實(shí)驗(yàn)條件下，D101的純度遠(yuǎn)低于ADS17，所以選定ADS17為最佳樹(shù)脂。ADS17樹(shù)脂是一種中極性氫鍵型選擇性樹(shù)脂，其本質(zhì)是以AB8樹(shù)脂為基礎(chǔ)進(jìn)行了基團(tuán)修飾，使其在選擇性上具有較高單一性。該樹(shù)脂曾被用于黃酮類(lèi)的提純，但尚未看到用于甘草酸的相關(guān)報(bào)道。在對(duì)ADS17樹(shù)脂的解吸研究中，選用10%乙醇作為洗脫溶劑，一方面，甘草酸難溶于冷水，溶于熱水，所以其在水中的溶解度不大，便于對(duì)大孔樹(shù)脂進(jìn)行解吸；另一方面，甘草黃酮溶于水，用10%乙醇做洗脫溶劑也減少了一部分甘草黃酮的解吸，雖然與其它樹(shù)脂的純化效果相比偏低，但該法避免了乙醇的大量使用，可省略溶劑的回收步驟，解決了大孔樹(shù)脂法乙醇消耗量大，成本高的缺點(diǎn)，使得該方法的工業(yè)化更容易實(shí)現(xiàn)。因此，確定純化甘草酸的最佳樹(shù)脂為ADS17樹(shù)脂，最佳實(shí)驗(yàn)條件為：、上樣液流速為2BV/h、上樣濃度為10mg/ml；最佳解吸條件為：洗脫劑10%乙醇。參 考 文 獻(xiàn)[1] 張嬙，[J].食品研究與開(kāi)發(fā)，2010，31（5）：2325[2] [J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志，2002，33（7）：362364[3] [J].天然藥物研究與開(kāi)發(fā)，1997，10（1）：6064[4] [J].天然藥物研究與開(kāi)發(fā)，2011，14（1）：6064[5] [J].食品工業(yè)科技，2011，32（4）：324326[6] 銀建中，、精制和應(yīng)用的研究進(jìn)展[J].化學(xué)工程與工業(yè)技術(shù)，2005，26（1）：3034[7] [J].北京工商大學(xué)學(xué)報(bào)，2011，29（1）：3337[8] Minglei tian, Kyung Ho Row Extraction of Glycyrrhizic Acid and Glabridin from Licorice Inha University, 2008, 9:571577 [9] 蘇艷桃，[J].中草藥，2007，38（3）：365368[10] 傅博強(qiáng)，[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐，2008，18（增刊）：5761[11] 蘭潔，[J].華西醫(yī)學(xué)雜志，2007，22（1）：2527[12] Pan X J, Liu H Z, Jia G extraction of glycyrrhizin acid from licorice Engineering Journal,2000，12(5):173177[13] 劉莉娟，潘金淵，[J].中草藥，1985，11(5)：1014[14] L A Baltina,E V Vasil’eva,V A Davydova,et and pharmacological properties amides of a series of new heterocyclic and aromatic of glycyrrhizic acid .Pharmaceutical Chemistry Journal,1996,30(8) :503506[15] Yoshikawa M. Effects of Glycyrrhizin on ImmuneMediated Cytotoxicity Journal of Gastroenterology and , 1997, 12(3):243248.[16] Mungak VA, Nauch TR, Irkutsk. Sorption of ammonium glycyrrhizate by cation exchangers from aqueousactone Med Ins, 1971, 113: 9799.[17] 傅博強(qiáng)，劉士力，王小如，[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐，2004，18（增刊）[18] 王金秋，周維純，宋金表，宋強(qiáng)，張興黔，[J].林產(chǎn)化工通訊，2001，35（1）:813[19] 、2005[20] [J].天津輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)[21] 、分離、2005[22] 喬五忠，王艷輝，李美粉，[J].中成藥,2006，28（6）：794796[22] 潘國(guó)石，(GA)生產(chǎn)工藝[J].基層中藥雜志，2000，14（5）89[23] 范云鴿，史作清，、甘草次酸的提取分離及應(yīng)用概況[J].天然藥物與開(kāi)發(fā)，1996，8（4）：9399[24] 關(guān)穎麗，劉建宇，2008，19（30）：23992400[25] 李文，沙沂，陳麗霞，邱峰，[J].沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2005，22（4）：273278致 謝通過(guò)一個(gè)學(xué)期的畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)，老師和師姐都給了我很大的支持，伴我走過(guò)了大學(xué)的最后一段旅程，結(jié)束了我在大學(xué)的最后一門(mén)功課。在做畢業(yè)設(shè)計(jì)的這個(gè)學(xué)期，每天都是辛苦的，不僅要操作實(shí)驗(yàn)，還要分析每天新獲得的數(shù)據(jù)，考慮實(shí)驗(yàn)下一步如何進(jìn)行。但老師們比我們更辛苦，他們不僅要關(guān)心我們的實(shí)驗(yàn)進(jìn)程，而且還要完成各自的科研工作和教學(xué)任務(wù)，無(wú)論在學(xué)習(xí)上、生活上，還是在工作上都給予了我們悉心的指導(dǎo)、親切的關(guān)懷和實(shí)用的教誨，使我們?cè)谀芰ι系玫搅撕艽筇岣?，在心態(tài)上日趨成熟，這勢(shì)必對(duì)我們今后的工作、生活產(chǎn)生很大的影響和指導(dǎo)作用。在此，感謝我們敬愛(ài)的李老師在各個(gè)方面對(duì)我們的關(guān)心和指導(dǎo)，正因?yàn)樗年P(guān)懷和指導(dǎo)，我們沒(méi)面對(duì)困難的時(shí)候才能更加積極樂(lè)觀。李老師樂(lè)觀的人生態(tài)度、勤奮的工作精神和對(duì)學(xué)生親切的關(guān)懷，時(shí)時(shí)刻刻鼓舞著我、感動(dòng)著我，讓我這一生都難以忘記；感謝南開(kāi)大學(xué)劉老師對(duì)我們實(shí)驗(yàn)的大力支持和細(xì)心輔導(dǎo)，使我們學(xué)習(xí)到更多關(guān)于高效液相色譜的知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)；感謝武師姐對(duì)我們實(shí)驗(yàn)的所有支持和工作，正是她的指導(dǎo)告訴了我們普通教學(xué)實(shí)驗(yàn)與研究性實(shí)驗(yàn)的區(qū)別；感謝我們制藥工程系的每一個(gè)老師，無(wú)論什么時(shí)候，只要我們有問(wèn)題你們都會(huì)耐心的回答和講解，給予了我們最大的幫助；感謝師兄師姐在這半年來(lái)的陪伴，給我們傳授了很多的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，陪伴我們走過(guò)這畢業(yè)設(shè)計(jì)的每一天。最后，感謝給予我們畢業(yè)設(shè)計(jì)和答辯指導(dǎo)的老師們，在此說(shuō)一聲，老師，您辛苦了！附錄 甘草酸單銨鹽的核磁碳譜