【正文】 煅燒溫度都會比分解溫度高，所以我們選擇400oC為草酸通的煅燒溫度。Cu(C2O4) CuO + CO + CO2 + XH2O (反應3) 50% = (28+44+18X)∕(240+18X) （公式1），通過與標準譜圖(JCPDS號892530)對比可知，所以煅燒后的物質為純凈氧化銅晶體。而且鋒面窄，峰形尖而細，說明得到的氧化銅顆粒結晶性很好。通過XRD分析，我們可知所得的物質為氧化銅，下文就是通過SEM實驗分析氧化銅顆粒的表面形貌。 樣品1煅燒后的XRD圖像 樣品1煅燒后的SEM圖像 樣品4煅燒后的SEM圖像，兩者在條件上唯一的差別是水浴加熱溫度。由兩圖可知，兩者均是橢圓形。，顆粒大小均勻，表面具有大量空隙，說明在這個條件下我們可以得到多孔氧化銅材料。，樣品6與樣品4相比較，反應條件的差別在于銅離子與草酸根的比例，樣品6是1:1，，表面呈層疊狀，具有較大的表面積，還是表面形態(tài)上都有差別，因此可知，銅離子與草酸根的比例越高，氧化銅顆粒的粒徑越大。 小結通過對以上樣品的分析，我們可以發(fā)現(xiàn)在草酸銅的制備中，不同的制備條件會影響草酸銅的生長，不同比例的草酸根和銅離子、不同的溫度、不同的滴加物均會影響草酸銅晶體顆粒的大小與形狀，晶體的生長等等。通過煅燒后，這些條件也會影響到氧化銅顆粒的形貌。因此我們可以控制不同的條件制得不同顆粒形貌的草酸銅，煅燒后，又得到不同形貌、不同顆粒大小的多孔氧化銅顆粒。第四章 結論第四章 結 論本實驗以氯化銅為銅鹽，分別滴加草酸和草酸銨，在不同溫度，不同銅離子和草酸根離子比的條件下，研究草酸銅的生長狀況。利用SEM和XRD及TGDTA對制備的樣品進行分析，我們可以得到以下結論：（1）溫度不僅影響晶體的結晶性，同時也會影響草酸銅顆粒的大小。較高的溫度比較低的溫度更利于晶體的生長，并且利于粒徑的增加。（2）銅離子和草酸根離子的比例影響晶體的結晶性，草酸銅顆粒的大小和形貌。隨著兩者的比例越大，晶體的結晶性越好，而且通過SEM圖可知草酸銅顆粒形狀逐漸由圓形變?yōu)椴灰?guī)則四邊形，而且表面缺陷增加。（3）往氯化銅溶液中滴加不同的物質時，草酸銅晶體的結晶性和顆粒的形貌和大小會發(fā)生變化。滴加草酸溶液得到的樣品形狀規(guī)則，呈圓形，大小均勻，而滴加草酸銨溶液得到的顆粒多為不規(guī)則橢圓形，大小不一，表面缺陷也多。（4）溶液的pH影響草酸銅顆粒的形貌，較高的酸性中得到的顆粒形狀呈圓形，表面光滑，而較低酸性中得到的顆粒呈橢圓形，表面缺陷多。（5）草酸銅煅燒后得到氧化銅，所得的顆粒表面有大量孔隙，同時得到較高的溫度和較高的銅離子與草酸根比都會促進氧化銅顆粒的增大。參考文獻參 考 文 獻 [1] 徐惠,黃劍,[J].,3 (42):388395.[2] 孫忠明,揚毅涌,[M].,21(10):2331.[3] 張偉南,[J].中南民族大學學報(自然科學版) .2004,23(2):2431.[4] [J].,4(12):1524.[5] [J ].湖南化工, 1999, 29 (2) : 1416 .[6] 呂景波,孔峰,王興權..微乳液法制備YBaCuO(1 23)高溫超導體[M]. 第十二屆中國有色金屬學會材料科學與合金加工學術研討會文集..2007。22833. [7] 焦程敏,盧文慶,[J].(1):165170.[8] 鄔建輝,張傳福,(3):1316.[9] 夏曉紅,[J]．材料科學與工程學報，2003,21(2):200211.[10] 李冬梅,[J]．無機材料學報,2001,6(6):1207l210．[11] 柳召剛,李梅,[J]. (5):166170.[12] 侯鐵翠,李智慧,盧紅霞等. 改進草酸鹽共沉淀法制備鈦酸鋇超細粉體的研究[J]. (1):4952.[13] [D]．上海：華東理工大學，2000(1):1021．[14] 黃蓉, 預合金粉末[J]. (5):525529.[15] (第2 版)[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社,1997: 133136.[16] 周建華,陳一鳴,孫寶琦. 共沉淀法摻雜Al 對NiCo 硬質合金性能的影響[J]. 鑿巖機械氣動工具, 2002(3): 36?40.[17] 張偉南,[J]. 中南民族大學學報(自然科學版)2004(2):2932.[18] 禹長清, 張武. 共沉淀法制備超細錳鋅鐵氧體前驅體粉末[J]. 中國錳業(yè), 2000, 18 (3) : 3741.[19] 鄭昌瓊,冉均國,[J ]. 稀有金屬,1997, 21 (2) : 101104.[20] 劉心宇,曾中明,萬仁勇等. 液相共沉淀法制備BaP2bO3導電陶瓷的研究[J]. 硅酸鹽學報, 2003, 31 (6) :234237.[21] 寧文生,朱海新,胡在珠等. 超細態(tài)CuO ZnO A l2O3催化劑的CO2+.H2 反應性能[J]. , 8 (2) : 1822.[22] 劉南生,孫曰圣,陳達. 草酸沉淀法制備不球磨紅色熒光粉Y2O3: Eu3+ 工藝研究[J]. 化學世界, : 566569.[23] Clark R J. , et al. Study of yt t rium barium copper oxide superconducto rsprepared with the oxalate precipitation/evaporation method [J ]. Mater Sci, 1991,26: 5883887.[24] Das sharma A , Basu R N , Maiti H S. Contr l of cation stochiometry during preparation of ytt riumbarium copper oxide (Yba2Cu3O x ) superconductiorby the oxalate p reipitat ion [J]. Mter Sci Lett,1992, 11 (2) : 122124.[25]全學軍,李大成,1996,(2):606