草酸銅的制備論文-微乳液反應(yīng)和液相沉淀法-資料下載頁(yè)
2025-06-28 10:36本頁(yè)面
【正文】 煅燒溫度都會(huì)比分解溫度高，所以我們選擇400oC為草酸通的煅燒溫度。Cu(C2O4) CuO + CO + CO2 + XH2O (反應(yīng)3) 50% = (28+44+18X)∕(240+18X) （公式1），通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖(JCPDS號(hào)892530)對(duì)比可知，所以煅燒后的物質(zhì)為純凈氧化銅晶體。而且鋒面窄，峰形尖而細(xì)，說明得到的氧化銅顆粒結(jié)晶性很好。通過XRD分析，我們可知所得的物質(zhì)為氧化銅，下文就是通過SEM實(shí)驗(yàn)分析氧化銅顆粒的表面形貌。 樣品1煅燒后的XRD圖像 樣品1煅燒后的SEM圖像 樣品4煅燒后的SEM圖像，兩者在條件上唯一的差別是水浴加熱溫度。由兩圖可知，兩者均是橢圓形。，顆粒大小均勻，表面具有大量空隙，說明在這個(gè)條件下我們可以得到多孔氧化銅材料。，樣品6與樣品4相比較，反應(yīng)條件的差別在于銅離子與草酸根的比例，樣品6是1:1，，表面呈層疊狀，具有較大的表面積，還是表面形態(tài)上都有差別，因此可知，銅離子與草酸根的比例越高，氧化銅顆粒的粒徑越大。 小結(jié)通過對(duì)以上樣品的分析，我們可以發(fā)現(xiàn)在草酸銅的制備中，不同的制備條件會(huì)影響草酸銅的生長(zhǎng)，不同比例的草酸根和銅離子、不同的溫度、不同的滴加物均會(huì)影響草酸銅晶體顆粒的大小與形狀，晶體的生長(zhǎng)等等。通過煅燒后，這些條件也會(huì)影響到氧化銅顆粒的形貌。因此我們可以控制不同的條件制得不同顆粒形貌的草酸銅，煅燒后，又得到不同形貌、不同顆粒大小的多孔氧化銅顆粒。第四章 結(jié)論第四章 結(jié) 論本實(shí)驗(yàn)以氯化銅為銅鹽，分別滴加草酸和草酸銨，在不同溫度，不同銅離子和草酸根離子比的條件下，研究草酸銅的生長(zhǎng)狀況。利用SEM和XRD及TGDTA對(duì)制備的樣品進(jìn)行分析，我們可以得到以下結(jié)論：（1）溫度不僅影響晶體的結(jié)晶性，同時(shí)也會(huì)影響草酸銅顆粒的大小。較高的溫度比較低的溫度更利于晶體的生長(zhǎng)，并且利于粒徑的增加。（2）銅離子和草酸根離子的比例影響晶體的結(jié)晶性，草酸銅顆粒的大小和形貌。隨著兩者的比例越大，晶體的結(jié)晶性越好，而且通過SEM圖可知草酸銅顆粒形狀逐漸由圓形變?yōu)椴灰?guī)則四邊形，而且表面缺陷增加。（3）往氯化銅溶液中滴加不同的物質(zhì)時(shí)，草酸銅晶體的結(jié)晶性和顆粒的形貌和大小會(huì)發(fā)生變化。滴加草酸溶液得到的樣品形狀規(guī)則，呈圓形，大小均勻，而滴加草酸銨溶液得到的顆粒多為不規(guī)則橢圓形，大小不一，表面缺陷也多。（4）溶液的pH影響草酸銅顆粒的形貌，較高的酸性中得到的顆粒形狀呈圓形，表面光滑，而較低酸性中得到的顆粒呈橢圓形，表面缺陷多。（5）草酸銅煅燒后得到氧化銅，所得的顆粒表面有大量孔隙，同時(shí)得到較高的溫度和較高的銅離子與草酸根比都會(huì)促進(jìn)氧化銅顆粒的增大。參考文獻(xiàn)參 考 文 獻(xiàn) [1] 徐惠,黃劍,[J].,3 (42):388395.[2] 孫忠明,揚(yáng)毅涌,[M].,21(10):2331.[3] 張偉南,[J].中南民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版) .2004,23(2):2431.[4] [J].,4(12):1524.[5] [J ].湖南化工, 1999, 29 (2) : 1416 .[6] 呂景波,孔峰,王興權(quán)..微乳液法制備YBaCuO(1 23)高溫超導(dǎo)體[M]. 第十二屆中國(guó)有色金屬學(xué)會(huì)材料科學(xué)與合金加工學(xué)術(shù)研討會(huì)文集..2007。22833. [7] 焦程敏,盧文慶,[J].(1):165170.[8] 鄔建輝,張傳福,(3):1316.[9] 夏曉紅,[J]．材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào)，2003,21(2):200211.[10] 李冬梅,[J]．無機(jī)材料學(xué)報(bào),2001,6(6):1207l210．[11] 柳召剛,李梅,[J]. (5):166170.[12] 侯鐵翠,李智慧,盧紅霞等. 改進(jìn)草酸鹽共沉淀法制備鈦酸鋇超細(xì)粉體的研究[J]. (1):4952.[13] [D]．上海：華東理工大學(xué)，2000(1):1021．[14] 黃蓉, 預(yù)合金粉末[J]. (5):525529.[15] (第2 版)[M]. 北京: 冶金工業(yè)出版社,1997: 133136.[16] 周建華,陳一鳴,孫寶琦. 共沉淀法摻雜Al 對(duì)NiCo 硬質(zhì)合金性能的影響[J]. 鑿巖機(jī)械氣動(dòng)工具, 2002(3): 36?40.[17] 張偉南,[J]. 中南民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2004(2):2932.[18] 禹長(zhǎng)清, 張武. 共沉淀法制備超細(xì)錳鋅鐵氧體前驅(qū)體粉末[J]. 中國(guó)錳業(yè), 2000, 18 (3) : 3741.[19] 鄭昌瓊,冉均國(guó),[J ]. 稀有金屬,1997, 21 (2) : 101104.[20] 劉心宇,曾中明,萬仁勇等. 液相共沉淀法制備BaP2bO3導(dǎo)電陶瓷的研究[J]. 硅酸鹽學(xué)報(bào), 2003, 31 (6) :234237.[21] 寧文生,朱海新,胡在珠等. 超細(xì)態(tài)CuO ZnO A l2O3催化劑的CO2+.H2 反應(yīng)性能[J]. , 8 (2) : 1822.[22] 劉南生,孫曰圣,陳達(dá). 草酸沉淀法制備不球磨紅色熒光粉Y2O3: Eu3+ 工藝研究[J]. 化學(xué)世界, : 566569.[23] Clark R J. , et al. Study of yt t rium barium copper oxide superconducto rsprepared with the oxalate precipitation/evaporation method [J ]. Mater Sci, 1991,26: 5883887.[24] Das sharma A , Basu R N , Maiti H S. Contr l of cation stochiometry during preparation of ytt riumbarium copper oxide (Yba2Cu3O x ) superconductiorby the oxalate p reipitat ion [J]. Mter Sci Lett,1992, 11 (2) : 122124.[25]全學(xué)軍,李大成,1996,(2):606
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