儀器分析第十四章分子發(fā)光光譜法-資料下載頁
2025-05-07 22:21本頁面
【正文】 H 此反應(yīng)發(fā)射光譜在 300－ 600nm， 最大發(fā)射波長435nm。 臭氧與一氧化氮反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)的二氧化氮： NO＋ O3 ? [NO2]*＋ O2 此反應(yīng)發(fā)射光譜在 600－ 875nm。 同樣 SO CO等也與原子氧反應(yīng)發(fā)光 ， 主要用于大氣污染監(jiān)測 。 ? 液相化學(xué)發(fā)光反應(yīng) 主要有魯米諾 （ 3氨基苯二甲酰肼 ） 、 光澤精 （ N,N甲基二吖啶硝酸鹽 ） ， 洛粉堿 （ 2,4,5三苯基咪唑 ） 等 。 NH NH O NH2 O O－ O－ O NH2 O * H2O2 OH 魯米諾 ， 發(fā)光效率 ， 最低發(fā)射波長 425nm。 N N O NH2 O H2O2 OH N N O NH2 O N2 + O O 化學(xué)發(fā)光檢測儀器 化學(xué)發(fā)光分析的檢測儀器很簡單 。 樣品池 光檢測器 放大器 信號輸出裝置 高壓穩(wěn)壓電源 ?化學(xué)發(fā)光反應(yīng)速度很快 ， 因此樣品和反應(yīng)劑的混合與測定均在光電倍增管的窗口前進(jìn)行 。 ?利用注射器等將反應(yīng)劑和樣品以相同的方式加入樣品池 ， 靠攪動或注射時的沖力混合 ， 靜態(tài)下測定化學(xué)發(fā)光信號 ， 根據(jù)峰面積或峰高進(jìn)行定量分析 。 ?樣品與反應(yīng)劑的混合 、 反應(yīng)以及檢測過程都在流動下進(jìn)行 ， 其發(fā)光強度不能從頭到尾檢測 ， 只能獲得其動力學(xué)曲線的一部分 ， 利用峰高來定量 ，可進(jìn)行連續(xù)測定 。 化學(xué)發(fā)光分析的特點 ?靈敏度高 ， 特別是對于一些氣體及痕量金屬離子的測定 ， 檢出限可達(dá) 109級 ， 個別達(dá) 1012級 。 ?設(shè)備簡單 ， 操作方便 ， 迅速 ， 能進(jìn)行連續(xù)分析 。 化學(xué)發(fā)光分析的應(yīng)用： ?環(huán)境監(jiān)測： 毒氣臭氧 、 氮氧化物 、 一氧化碳 、 二氧化硫 、硫化氫的檢測可達(dá) 109， 利用金屬離子催化魯米諾等體系的化學(xué)發(fā)光可檢測天然水和廢水中的金屬離子 ?指示容量滴定的終點： 魯米諾在過氧化氫和催化劑如Cu2+存在下 ， 在 ， 可用作酸堿滴定的發(fā)光指示劑 ， 特別適合于混濁液和深色溶液中進(jìn)行的酸堿滴定 。 化學(xué)發(fā)光分析的應(yīng)用： ?醫(yī)學(xué) 、 生物學(xué)和生物化學(xué)領(lǐng)域： 白細(xì)胞受外來刺激 ，新陳代謝加速 ， 產(chǎn)生代謝中間產(chǎn)物而發(fā)光 ， 可測知血清的調(diào)理功能和白細(xì)胞的氧化代謝功能 ， 臨床上用于某些免疫缺陷疾病的診斷 。 ?發(fā)光免疫分析 ： 在一定 pH， 發(fā)光物質(zhì) 、 催化劑 、 氧化劑三者的濃度處在最佳比例時 ， 發(fā)光強度最大 。 利用三種組分之一標(biāo)記抗原或抗體 ， 免疫復(fù)合物中即含有此種潛在發(fā)光成分 。 當(dāng)加入另兩種成分后 ， 立即發(fā)光 ， 既具有化學(xué)發(fā)光的快速 、 靈敏的特點 ， 又有免疫反應(yīng)高選擇性的特點 。 例題解答： 1g谷物 ， 酸處理分離出維生素 B2及少量無關(guān)雜質(zhì) 。 加入少量高錳酸鉀氧化維生素 B2， 過量高錳酸鉀用過氧化氫除去 ， 轉(zhuǎn)移溶液至 50mL容量瓶 ， 稀釋至刻度 。 取 25mL放入樣品池測定熒光強度 。 熒光計先用硫酸奎寧將讀數(shù)調(diào)節(jié)為 100。 測定試樣讀數(shù) 6格 。 用少量固體亞硫酸鈉加入樣品池將氧化的維生素 B2還原 ， 熒光計讀數(shù) 55。 倒掉溶液 ， 在同一樣品池重新注入 24mL被氧化的維生素 B2溶液 ， 以及 1mL維生素 B2標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ ?g/mL） ， 再加入少量亞硫酸鈉 ， 讀數(shù) 92， 計算每克谷物中含有維生素 B2多少微克 。 解： 首先判斷是誰發(fā)熒光 ？ 維生素 B2還是氧化后的維生素 B2。從題目中可知 ， 還原后讀數(shù)變大 ， 顯然是維生素 B2本身發(fā)熒光 。 其次 ， 為什么要測定氧化后的維生素 B2試液的熒光值 ？因為谷物中分離出后 ， 還有其它雜質(zhì)一起分離出來了 。 這些雜質(zhì)是否發(fā)熒光 ， 不得而知 ， 因此測一下 ， 消除基體空白的影響 。 從題目中可知 ， 試液中含有能發(fā)熒光的雜質(zhì) ， 因此在后面的計算中必須扣除 。 綜上所述 ， 可計算如下： 設(shè)谷物 1g中含有 y?g維生素 B2， 根據(jù)熒光強度與濃度成正比的關(guān)系有：假設(shè)比例系數(shù)為 K K ? y ?25/50＝ 55－ 6＝ 49 K ? （ y ?24/50＋ ）＝ 92－ 6 ?24/25＝ 第二式子比上第一式子后得到： (y ?24/50)＝（ ） /49 = y = ? 49 ?50/(?g)
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