儀器分析第三章aes-資料下載頁
2025-05-07 22:21本頁面
【正文】 利用元素濃度的升高，譜線強(qiáng)度增大，譜線增多即靈敏線 、 次靈敏線 、 弱線依次出現(xiàn)的原理，繪制成一張譜線出現(xiàn)與含量的關(guān)系表（即譜線呈現(xiàn)表）。以后就根據(jù)某一譜線是否出現(xiàn)來估計(jì)試樣中該元素的大致含量。 ?三、 AES定量分析（內(nèi)標(biāo)法） ? ? 內(nèi)標(biāo)法是根據(jù)分析線對(duì)的相對(duì)強(qiáng)度與被測(cè)元素含量之間的關(guān)系來進(jìn)行定量分析。 ?分析線對(duì) 分析線 — 在待測(cè)元素的光譜中 選一條 內(nèi)標(biāo)線 — 在基體元素或定量加入 的其他元素的光譜中選一條 ?分析線與內(nèi)標(biāo)線的絕對(duì)強(qiáng)度的比值稱為相對(duì)強(qiáng)度，用 R表示。 ?分析線： I1 = a1c1b1 ?內(nèi)標(biāo)線： I2 = a2c2b2 ?則 R = I1/I2 = a1c1b1/a2c2b2 = acb ?將上式取對(duì)數(shù)得： ?㏒ R=b㏒ c+㏒ a ?此式即為內(nèi)標(biāo)法光譜定量分析的基本關(guān)系式。 ? ?當(dāng)譜線黑度位于乳劑特性曲線的直線部分時(shí)，則分析線與內(nèi)標(biāo)線的黑度分別為： ? S1 =γ 1㏒ H1 i1 =γ 1㏒ (k1I1t1) i1 ? S2 =γ 2㏒ H2 i2 =γ 2㏒ (k2I2t2) i2 ?① 因在同一塊譜板上，所以 t1=t2， k1=k2 ?② 如果選用的分析線與內(nèi)標(biāo)線的波長比較相近，則兩條譜線的乳劑特性基本相同， ?所以 γ 1=γ 2=γ ， i1=i2 兩式相減得： ? ΔS=S1S2=γ ㏒ I1γ ㏒ I2=γ ㏒ I1/I2=γ ㏒ R ? ΔS=γ b㏒ c+γ ㏒ a ?因此，分析線對(duì)的黑度差與分析試樣濃度的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系。 ?例題：錫青銅中鋅含量的測(cè)定。選擇， 線，用攝譜法測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下。 實(shí)驗(yàn)號(hào) 鋅含量 W% ΔS 第 1次 ΔS 第 2次 ΔS 第 3次 ΔS 平均值 1 2 3 4 未知樣 x ?四、內(nèi)標(biāo)元素與內(nèi)標(biāo)線的選擇原則 ? 。即內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。 ?如果內(nèi)標(biāo)元素是外加的，則在分析試樣中該元素原有的含量必須極微或不存在，內(nèi)標(biāo)元素中不得含有被測(cè)元素。 ? 發(fā)特性。 ? ，要求兩線的 Ej相近。若用離子線組成分析線對(duì)，要求兩線不僅 Ej相近， U也要相近。 ? ，要求分析線對(duì)的兩條譜線的波長盡可能靠近，保持乳劑特性相近。 ? ，且不受其他譜線干擾。 ?五、對(duì)于光電光譜法的定量分析，由于 ICP光源截面溫度均勻，自吸現(xiàn)象幾乎不存在，因此定量分析時(shí)可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。 ?六、光譜背景（光譜干擾）及其消除方法 ? ?①分子的輻射。如空氣中的 N CN等 ?②譜線的擴(kuò)散形成背景（譜線變寬） ?③熱輻射（在可見和紅外光區(qū)形成連續(xù)的背景） ?④離子的復(fù)合 ?⑤光譜儀中的雜散光 ? （或抑制、或進(jìn)行背景校正） ?從理論上講，光譜背景會(huì)影響分析的準(zhǔn)確度應(yīng)予以扣除。 ?①在攝譜法中，因在扣除背景的過程中，會(huì)引入附加的誤差，故一般不采用扣除背景的方法，而針對(duì)產(chǎn)生背景的原因，使用光譜添加劑，如：緩沖劑、揮發(fā)劑和載體等，以減少基體效應(yīng)，抑制背景?；蜻x用不受干擾的譜線進(jìn)行測(cè)定 ?②在光電光譜法中，有自動(dòng)背景校正裝置。 ★ 火焰光度法 (Flame Photometry) ?一、簡介 ?火焰光度法是利用火焰作激發(fā)光源，并應(yīng)用光電檢測(cè)系統(tǒng)來測(cè)量被激發(fā)元素所發(fā)射的輻射強(qiáng)度，主要用于定量分析，屬于發(fā)射光譜分析范疇。 ?二、儀器結(jié)構(gòu) 火焰分光光度計(jì)示意圖 ?三、分析操作過程 ? ，點(diǎn)火 ? 中 ? 發(fā)發(fā)射輻射，經(jīng)單色器分離出欲測(cè)元素的特征譜線，用光電倍增管檢測(cè)其強(qiáng)度，進(jìn)行定量分析 ? ?定量分析的基本關(guān)系式： I=acb ?由于火焰作激發(fā)光源較為穩(wěn)定，上式中 a是一常數(shù)。當(dāng)測(cè)定濃度很低時(shí)，自吸現(xiàn)象可忽略，則 b=1。 ?因此， I=ac ?請(qǐng)問可采用什么方法進(jìn)行定量分析？ ?四、火焰光度法的特點(diǎn)及應(yīng)用 ?與 AES法相比，火焰法設(shè)備簡單，火焰穩(wěn)定性高，光譜簡單，可直接分析溶液，操作簡便快速。 ?該法主要用于堿金屬、堿土金屬等幾種譜線簡單的元素的測(cè)定，特別適合測(cè)定試樣中的 K、 Na。 ?測(cè)定的物質(zhì)有：玻璃、硅酸鹽和血漿中的 K、Na、 Ca等元素。
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