儀器分析第三章aes(編輯修改稿)
2025-06-03 22:21 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 )cAjihν ji(Pj/P0)eEj/kT =(α/β)cωeEj/kT ⑦ ?若考慮譜線自吸的影響，⑦式可寫成 ? Iji=(α/β)cbωeEj/kT ⑧ ?⑧ 式中 b— 自吸系數(shù)（ b≤1） ?將 ⑧ 式取對數(shù)得 ?㏒ Iji = b㏒ c + ㏒ α/β + ㏒ ω + Ej/ ⑨ ?當實驗條件如光源 、 光譜儀 、 試樣引入光源的方法等都是固定的情況下， ⑨式中的后三項可視為常數(shù)。則⑨式可表示為： ?㏒ Iji = b㏒ c + ㏒ a 或 I=acb ⑩ ?⑩ 式為發(fā)射光譜定量分析的基本關系式， ?稱 Schiebe— Lomakin equation ? a— 與實驗條件有關的常數(shù) ★ 光譜分析的儀器 ?原子發(fā)射光譜儀的主要組成結(jié)構可表示如下： 激發(fā) 光源 分光 系統(tǒng) 檢測器 處理顯示 系統(tǒng) → → → ↑ 試樣 ?一、激發(fā)光源 ：提供使試樣中被測元素蒸發(fā) 、 離解 、原子化和激發(fā)所需的能量。 ：①要有足夠高的溫度，即激發(fā)能力 ②靈敏度高、穩(wěn)定性好、光譜背景小 ③結(jié)構簡單、操作方便、使用安全 ①電弧 ②火花 ③電感耦合等離子炬 (ICP) ?① 電?。ǖ蛪褐绷麟娀『偷蛪航涣麟娀。? ?低壓直流電?。涸诟哳l電壓作用下使氣體導電將電弧引燃。 直流電弧發(fā)生器 ?低壓交流電?。涸诟哳l電壓作用下使氣體導電將電弧引燃。 交流電弧發(fā)生器 ?② 火花：在高壓、高頻作用下，電極間不連續(xù)的氣體放電產(chǎn)生火花。 高壓火花發(fā)生器 ?③ 電感耦合等離子炬 (Inductively Coupled Plasma) ?工作原理 ICP原理 當高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電流 I通過感應線圈產(chǎn)生交變磁場 (綠色 )。 開始時，管內(nèi)為 Ar氣，不導電，需要用高壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后，在高頻交流電場的作用下，帶電粒子高速運動，碰撞，形成“雪崩”式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場方向?qū)a(chǎn)生感應電流（渦電流，粉色），其電阻很小，電流很大 (數(shù)百安 )，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。 典型 ICP焰炬的剖面及溫度 ? 光源 電極溫度 /K 弧焰溫度/K 穩(wěn)定性 靈敏度 主要用途 火焰 — 2022～3000 很好 低 堿金屬 ,堿土金屬的溶液 直流電弧 3000～4000 4000～7000 較差 高 定性 ,礦物等難熔痕量組分定量分析 交流電弧 1000～2022 4000～7000 較好 好 金屬合金中低含量元素的定量分析 高壓火花 1000 瞬間可達10000 好 中 難激發(fā)低熔點金屬合金分析 ,高含量 ICP — 4000～7000 很好 高 溶液 ,高低微含量金屬 ,難激發(fā)元素 ?二、光譜儀（按檢測器類型來分類） ? （目視法）：是用眼睛觀察試樣中元素的特征譜線或譜線組，以及比較譜線強度的大小來確定試樣的組成和含量。 ?由于人眼感色范圍有限，工作波段僅限于可見光區(qū) 400～ 700nm，因此，該儀器主要用于合金鋼、有色金屬合金中合金元素的定性和半定量分析。 ? ?按色散元件可分為棱鏡和光柵攝譜儀。 ?按色散元件倒線色散率的大小可分為大、中、小型攝譜儀。 ?攝譜儀采用攝譜法，是將感光板置于分光系統(tǒng)的焦平面處，接受被分析試樣光譜的作用而感光，再經(jīng)顯影、定影等操作制得光譜底片，譜片上有許多距離不等黑度不同的光譜線。然后在映譜儀上觀察譜線的位置及大致強度，進行定性及半定量分析。 ? （與微機聯(lián)用） ?光電光譜儀采用的是光電光譜法。將分光后的光譜信號轉(zhuǎn)換成電信號直接讀取進行定性及定量分析。 ?主要類型 ① 多通道式 即一個出射狹縫和一個光電倍增管 構成一個光的通道可檢測一條譜線 ② 掃描式 ③ 全譜直讀等離子光譜儀 (1).多道直讀光譜儀 (2
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