粒度表征方法ppt課件-資料下載頁
2025-05-05 03:48本頁面
【正文】 以 ZrO2粉料為例 ，顆粒尺寸測定范圍為 lnm～ l0μm． WSd ?/6?62 ? BET方程為： 式中， V為被吸附氣體的體積； Vm為單分子層吸附氣體的體積； ? 令 將上述 BET方程改寫為 通過不同壓強下，氣體吸附量的對應關(guān)系可得到系數(shù)A,B,進一步得到 Vm。 BAVm ??163 把 Vm換算成吸附質(zhì)的分子數(shù) (Vm/VoNA)乘以一個吸附質(zhì)分子的截面積 Am， 即可用下式計算出吸附劑的表面積 S ： 式中 ， Vo為氣體的摩爾體積； NA為阿伏伽德羅常量 ． ? 固體比表面積測定時常用的吸附質(zhì)為 N2氣 。 一個 N2分子的截面積一般為 ． ? 為了便于計算 ， 可把以上 3個常數(shù)合并之 ， 令 Z=NA Am／Vo． 于是表面積計算式便簡化為 ? S = Z Vm = ． ? 因此 ， 只要求得 Vm， 代人上式即可求出被測固體的表面積 . 64 X射線小角散射法 小角散射是指 X射線衍射中倒易點陣原點 (000)結(jié)點附近的相干散射現(xiàn)象．散射角大約為 102～ 101rad數(shù)量級．衍射光的強度，在入射光方向最大，隨衍射角增大而減少，在角度 ε0處則變?yōu)?0 ， ε0與 波長 λ 和粒于的平均直徑 d之間近似滿足下列關(guān)系式： ε0 = λ / d ? X射線波長一般在 ， 而可測量的 ε在 102～ 101 rad， 所以要獲得小角散射 ， 并有適當?shù)臏y量強度 ， d應在 幾納米至幾十納米之間 ， 如儀器條件好 ， 上限可提高至 l00nm。 ? 在實際測量中 ， 假定粉體粒子為均勻大小的 ， 則散射強度 I與顆粒的重心轉(zhuǎn)動慣量的回轉(zhuǎn)半徑 R的關(guān)系為 rR 5/3?65 拉曼 (Raman)散射法 ? 拉曼 (Raman)散射可測量納米晶晶粒的平均粒徑 ， 粒徑由下式計算： ? 式中 B為常數(shù) ， 為納米晶拉曼譜中某一晶峰的峰位相對于同樣材料的常規(guī)晶粒的 對應晶峰峰位的偏移量 ． ? 有人曾用此方法來計算 ncSi： H膜中納米晶的粒徑 ． 他們在ncSi： H膜的拉曼散射譜的譜線中選取了一條晶峰 ， 其峰位為 515cml， 在 ncSi膜 (常規(guī)材料 )的相對應的晶峰峰位為， 取 B= nm2， 由上式計算出 cSi： H膜中納米晶的平均粒徑為 ． )(2???? Bd??66 電感應法 因此該方法僅適用于血球，對于很多工業(yè)物質(zhì)可靠性較差。 67 4 各種粒度測試方法的優(yōu)缺點 ? 每一種測量技術(shù)都將得到不同的結(jié)果，因為它測量該顆粒的不同方面。各有優(yōu)缺點。 ? (1) 激光法 ? 優(yōu)點：測試范圍寬（最好的激光粒度儀的測量范圍是 ，一般的也能達到 ），測試速度快（ 13分鐘 /次），自動化程度高，操作簡便，重復性和真實性好，可以測試干粉樣品，可以測量混合粉、乳濁液和霧滴等。 ? 缺點：不宜測量粒度分布很窄的樣品，分辨率相對較低。 ? (2) 沉降法 ? 優(yōu)點：原理直觀，分辨率較高，價格及運行成本低。 ? 缺點：測量速度慢，不能處理不同密度的混合物。結(jié)果受環(huán)境因素（比如溫度）和人為因素影響較大。 ? (3) 篩分法 ? 優(yōu)點：成本低，使用容易。 ? 缺點：對小于４００目（３８ u）的干粉很難測量。測量時間越長，得到的結(jié)果就越小，這是因為顆粒不斷調(diào)整它們自己來通過篩孔，所以要得到一致的結(jié)果，必須使測量次數(shù)及操作方法標準化。不能測量射流或乳濁液；在測量針狀樣品時這會得到一些奇怪的結(jié)果，比如加工前和加工后的篩余量差不多。 ? (4) 顯微鏡檢測法 ? 優(yōu)點：可以直接觀察顆粒的形貌，可以準確地得到球型度、長徑比等特殊數(shù)據(jù)。 ? 缺點：代表性差，操作復雜，速度慢，不宜分析粒度范圍寬的樣品。 68 本章主要內(nèi)容 ? 概念：顆粒、晶粒、粉體、一次顆粒、團聚體、二次顆粒、粒徑、等效粒徑、粒度分布； ? 粒度分析的種類和適用范圍； ? 激光粒度分析法的分類、對樣品的要求及優(yōu)缺點； ? 激光衍射粒度分析法的原理、儀器組成、工作原理及優(yōu)點； ? 激光光散射粒度分析法的原理、儀器組成及工作原理、優(yōu)缺點； ? 光子相關(guān)光譜法的原理； ? 激光法實驗數(shù)據(jù)的影響因素； ? 沉降法的原理、適用條件及優(yōu)缺點； ? 顯微鏡觀察法包括幾種方法？ TEM測量方法包括幾種？注意事項？ ? X射線衍射線線寬法的適用條件，謝樂公式及應用。 ? 1其他方法（比表面積法、 X射線小角散射法、拉曼(Raman)散射法、掃描探針顯微鏡法）測試粒徑的原理 69 練習題 ? 概念：顆粒、晶粒、粉體、一次顆粒、團聚體、二次顆粒、粒徑、等效粒徑、粒度分布；以及它們之間的關(guān)系 納米材料粒度分析的方法有哪些？ 激光法實驗數(shù)據(jù)的影響因素有哪些？怎樣才能得到準確的實驗數(shù)據(jù)？ 根據(jù)謝樂公式計算圖 1兩個樣品的粒徑。 5 、分析圖 2樣品的尺寸 70 圖 1 71 Fig. 2 TEM photographs of a) PS/CdTe b) Au /SiO2 c) SiO2/ PS d) PS/P(DMEGDM) and HRTEM e) SiO2/ TiO2 f)CeZrO2/Al2O3 d) e) f) c) a)
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