陌上@少年の藥物分析復(fù)習(xí)重點(diǎn)-資料下載頁(yè)
2025-05-02 23:59本頁(yè)面
【正文】 構(gòu)復(fù)雜、多組分的抗生素，仍為首選方法。優(yōu)點(diǎn)：與臨床效果一致；靈敏度高；適應(yīng)范圍廣缺點(diǎn)：操作繁瑣；培養(yǎng)時(shí)間長(zhǎng)；測(cè)定誤差大2．理化方法 ─ 根據(jù)抗生素的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，利用其特有的化學(xué)或物理化學(xué)性質(zhì)及反應(yīng)而進(jìn)行的。優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度高；簡(jiǎn)單、快速缺點(diǎn)：不一定代表生物效價(jià)；易受雜質(zhì)干擾對(duì)所選理化方法的要求：正確、專屬、省時(shí)、用樣少、試劑易得、操作簡(jiǎn)單、結(jié)果與生物效價(jià)吻合，如HPLC法。抗生素活性表示方法：抗生素的活性以效價(jià)單位表示，即指每毫升或每毫克中含有某種抗生素的有效成分的多少。用單位（u）表示或微克（181。g）表示。抗生素分類：β–內(nèi)酰胺類；氨基糖苷類；四環(huán)素類；大環(huán)內(nèi)酯類；多烯大環(huán)類；多肽類β內(nèi)酰胺類抗生素：包括青霉素族和頭孢菌素族β內(nèi)酰胺類抗生素的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：(1)青霉素和頭孢菌素分子中都有一個(gè)游離羧基和酰胺側(cè)鏈β內(nèi)酰胺類抗生素的性質(zhì)：酸性；旋光性紫外吸收特性；不穩(wěn)定性β內(nèi)酰胺類抗生素的鑒別試驗(yàn)：（一）色譜法；（二）光譜法；（三）呈色反應(yīng)1．羥肟酸鐵反應(yīng)：青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用，β內(nèi)酰胺環(huán)破裂生成羥肟酸；在稀酸中與高鐵離子呈色。2．類似肽鍵的反應(yīng)：（1）某些具有α氨基的本類藥物，如氨芐西林，遇茚三酮即顯藍(lán)紫色。（2）雙縮脲反應(yīng)：β內(nèi)酰胺類3．其他顯色反應(yīng)：（1）與重氮苯磺酸呈色反應(yīng)：普魯卡因青霉素（2）硫酸硝酸呈色反應(yīng)：頭孢菌素（3）變色酸硫酸呈色反應(yīng)：阿莫西林林（四）各種鹽的反應(yīng)：β內(nèi)酰胺類抗生素的特殊雜質(zhì)的檢查：本類抗生素的特殊雜質(zhì)主要有高分子聚合物、有關(guān)物質(zhì)、異構(gòu)體等，一般采用HPLC法控制其限量，也有采用測(cè)定雜質(zhì)的吸收度來(lái)控制雜質(zhì)量的。β內(nèi)酰胺類抗生素的含量測(cè)定：青霉族和頭孢菌素族的含量測(cè)定大多采用理化測(cè)定方法中的HPLC(高效液相色譜)法（特點(diǎn)：快速、高效、靈敏、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、一法多用（鑒別、檢查、含測(cè)））頭孢菌素類藥物的含量時(shí)，多數(shù)采用的方法是反相高效液相色譜法氨基糖苷類抗生素：鏈霉素；雙氫鏈霉素；3新霉素；卡那霉素；慶大霉素；巴龍霉素氨基糖苷類抗生素的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)：（一）堿性；（二）溶解性水溶性；（三）UV；（四）苷的水解與穩(wěn)定性氨基糖苷類抗生素的鑒別：茚三酮反應(yīng)——羥基胺結(jié)構(gòu)；Molisch反應(yīng)；N甲基葡萄糖胺反應(yīng)；麥芽酚反應(yīng)——鏈霉糖特有反應(yīng)；坂口反應(yīng)——鏈霉胍特有反應(yīng)；反應(yīng)；色譜法；光譜法四環(huán)素類抗生素：四環(huán)素（TC）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）、多西環(huán)素（DOTC）四環(huán)素類抗生素的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)：（一）兩性: 酚羥基、烯醇型羥基——弱酸性；二甲胺基——弱堿性（二）吸濕性：多含結(jié)晶水（三）UV、熒光（四）與金屬離子絡(luò)合（五）不穩(wěn)定性：差向異構(gòu)化四環(huán)素類抗生素的降解反應(yīng)：（1）酸性下降解：（2）堿性下降解：四環(huán)素類抗生素的鑒別試驗(yàn)：（一）H2SO4反應(yīng)：（二）UV法UV（三）熒光法： （四）TLC法；（五）HPLC法；（六）IR 法能發(fā)生羥肟酸鐵反應(yīng)的抗生素：青霉素、頭孢唑林鈉能和茚三酮發(fā)生呈色反應(yīng)的物質(zhì)有：鏈霉素、慶大霉素、氨基酸能發(fā)生重氮化一偶合反應(yīng)的抗生素類藥物是：普魯卡因青霉素能發(fā)生坂口反應(yīng)的抗生素：鏈霉素能發(fā)生麥芽酚反應(yīng)的抗生素：鏈霉素N—甲基葡萄糖胺反應(yīng)：鏈霉素能發(fā)生FeCl3反應(yīng)的抗生素：金霉素在酸性溶液中水解：鏈霉素、青霉素第十一章維生素的分類： 脂溶性：VA、VD、VE、VK按溶解性分類 水溶性：B族（VBVB2 、煙酸、膽堿、泛酸、葉酸等）；VC維生素A的分析：一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)：（1）環(huán)己烯+共軛多烯側(cè)鏈；（2）天然VA側(cè)鏈為全反式；（3）天然來(lái)源主要是魚肝油，為醋酸酯，棕櫚酸酯等，目前多由人工合成。2 、性質(zhì)：a.紫外吸收 ＊具有共軛多烯側(cè)鏈—紫外吸收。 ＊最大吸收波長(zhǎng)在325~328nm (特征波長(zhǎng)），隨VA存在狀態(tài)以及所用的溶劑，最大吸收波長(zhǎng)的位置有所不同：＊ 不溶于水 ＊ 溶于乙醚，氯仿，異丙醇，環(huán)己烷，脂肪和油c.不穩(wěn)定性：VA在光、熱、氧化劑存在下易氧化失活（因?yàn)楣曹椂嘞﹤?cè)鏈性質(zhì)非?；顫姡┚S生素A的氧化產(chǎn)物：環(huán)氧化物；維生素A醛；維生素A酸維生素A的鑒別試驗(yàn)：三氯化銻反應(yīng)；紫外吸收光譜；TLC維生素A的含量測(cè)定：紫外分光光度法三點(diǎn)校正法原理：物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性；維生素A中的不相關(guān)吸收在310~340nm范圍內(nèi)近似一條直線12 / 12
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