陌上@少年の藥物分析復(fù)習(xí)重點(diǎn)(存儲版)
【正文】 法有管碟法、濁度法。2．類似肽鍵的反應(yīng)：（1）某些具有α氨基的本類藥物，如氨芐西林，遇茚三酮即顯藍(lán)紫色。不穩(wěn)定性：VA在光、熱、氧化劑存在下易氧化失活（因?yàn)楣曹椂嘞﹤?cè)鏈性質(zhì)非?；顫姡┚S生素A的氧化產(chǎn)物：環(huán)氧化物；維生素A醛；維生素A酸維生素A的鑒別試驗(yàn)：三氯化銻反應(yīng)；紫外吸收光譜；TLC維生素A的含量測定：紫外分光光度法三點(diǎn)校正法原理：物質(zhì)對光的吸收具有加和性；維生素A中的不相關(guān)吸收在310~340nm范圍內(nèi)近似一條直線12 / 12。g）表示?？股厮幬锏馁|(zhì)量分析：抗生素藥物的質(zhì)量控制方法與一般化學(xué)藥品一樣，通過鑒別、檢查、含量（效價）測定三個主要方面來判斷其質(zhì)量的優(yōu)劣。它適用于非極性化合物的分離，其流出順序與正相色譜恰好相反。② 溶劑要與檢測器匹配。 ②使抗原或抗體與某種酶連接成酶標(biāo)抗原或抗體，這種酶標(biāo)抗原或抗體既保留其免疫活性，又保留酶的活性。 Ag )：能在體內(nèi)引起特異免疫應(yīng)答的物質(zhì)。 合成酶類: 促進(jìn)兩分子化合物互相結(jié)合，同時ATP分子（或其它三磷酸核苷）中的高能磷酸鍵斷裂，即催化分子間締合反應(yīng)。 5. 活性可調(diào)節(jié)性：包括抑制劑和激活劑調(diào)節(jié)、反饋抑制調(diào)節(jié)、共價修飾調(diào)節(jié)和變構(gòu)調(diào)節(jié)等。③PbAc2棉花：樣品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中生成 色斑。(3) 在不至于對人體有害、不影響藥物的療效以及便于生產(chǎn)、調(diào)制、貯藏的原則下，允許藥物中存在一定量的雜質(zhì)。藥物的純度：藥物的純度是對藥物中所含雜質(zhì)及其最高限量的規(guī)定。樣品燃燒時,溫度很高,燃燒瓶內(nèi)壓力很大,有爆炸的可能性,必須采取防護(hù)措施. 防護(hù)措施: 戴防護(hù)眼睛；瓶外包濕毛巾鹵素化合物的燃燒產(chǎn)物：①氟化物、氯化物 ②溴化物不 ③碘化物 生物樣本分析: 第一步: 樣品前處理(分離、純化、濃集)；第二步: 對最終提取物的儀器分析第三章藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證方法驗(yàn)證目的:證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測要求藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容有: 精密度 (precision)：一組測量值的彼此符合程度。硬脂酸鎂與定量硫酸共沸、水解生成硬脂酸和硫酸鎂,剩余的酸以氫氧化鈉滴定. (3) 經(jīng)氧化還原后測定法(a)堿性還原后測定鹵素結(jié)合于芳環(huán)上,由于分子碘的結(jié)合較牢固,需在堿性溶液中加還原劑（如鋅粉）,加熱回流,使碳碘鍵斷裂,形成無機(jī)碘化物后測定.(b)酸性還原后測定在醋酸酸性條件下加還原劑鋅粉,加熱回流,使碳碘鍵斷裂,形成無機(jī)碘化物后用銀量法測定.(c)利用藥物中游離金屬離子的氧化性測定含量含銻藥物游離Sb5+具有氧化性，在酸性下氧化KI析出I2，可用Na2S2O3 滴定。這樣，取樣時就要考慮到取樣的科學(xué)性、真實(shí)性、代表性藥品鑒別：：：將供試品加適當(dāng)試劑在規(guī)定的溫度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),觀測所發(fā)生的特異現(xiàn)象。（3）附錄：記載有制劑通則、一般雜質(zhì)檢查方法、一般鑒別試驗(yàn)、有關(guān)物理常數(shù)測定法、試劑配制法、以及色譜法、光譜法、氧瓶燃燒法等。（2）正文：收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，藥品的性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、劑量以及貯存等。即要從大量的樣品中取出能代表樣本整體質(zhì)量的少量樣品進(jìn)行分析。(在鑒別時，對某一藥品不能以一個鑒別試驗(yàn)作為判斷的唯一根據(jù)，同時要考慮其它有關(guān)項(xiàng)目的試驗(yàn)結(jié)果，全面考察，才能得出結(jié)論)樣品處理方法：A、不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法(1) 直接測定法(a) 金屬離子不直接與碳原子相連(b) 適用于CM (金屬原子直接與碳原子相連）鍵結(jié)合不牢固的有機(jī)金屬藥物,在水溶液中可以電離. 如：富馬酸亞鐵溶于熱硫酸，同時分解釋放出亞鐵離子，進(jìn)行測定.(2) 經(jīng)水解后測定法 ()(a)直接回流后測定法：將含鹵素的有機(jī)藥物溶于適當(dāng)溶劑（如乙醇）中,加氫氧化鈉溶液、硝酸銀溶液后,加熱回流使其水解,將有機(jī)結(jié)合的鹵素,經(jīng)水解作用轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)的鹵素離子,然后選用間接銀離子滴定法進(jìn)行測定.(b)用硫酸水解后測定法。一般振搖30秒,燃燒瓶看不到煙霧. ③防爆。是在分析復(fù)雜樣品混合物時衡量其是否受到干擾及其程度的一種方法.①鑒別反應(yīng)：能與可能存在的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分,不含被測成分的樣品呈負(fù)反應(yīng).②含量測定和雜質(zhì)測定：雜質(zhì)可獲得；相關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物不可獲得第四章藥物中的雜質(zhì)：藥物的雜質(zhì)是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對人體健康有害的物質(zhì)。(2) 要把藥物中的雜質(zhì)完全除去，就會造成生產(chǎn)上操作的困難，降低收率，增加成本。除去KI被氧化生成的I2，生成的I與鋅離子形成穩(wěn)定配位離子，有利于生成砷化氫反應(yīng)，4I+Zn2+ZnI42；生成ZnSn齊，去極化作用，使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生。B 不同點(diǎn)：即酶的特性1. 高效性：酶的催化效率比無機(jī)催化劑更高，使得反
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