陌上@少年の藥物分析復(fù)習(xí)重點(diǎn)-免費(fèi)閱讀
【正文】 2 、性質(zhì)：a.優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度高；簡(jiǎn)單、快速缺點(diǎn)：不一定代表生物效價(jià)；易受雜質(zhì)干擾對(duì)所選理化方法的要求：正確、專(zhuān)屬、省時(shí)、用樣少、試劑易得、操作簡(jiǎn)單、結(jié)果與生物效價(jià)吻合，如HPLC法。生物反應(yīng)類(lèi)型：(1).量反應(yīng) (2).質(zhì)反應(yīng)抗生素的效價(jià)測(cè)定效價(jià)：指某一物質(zhì)引起生物反應(yīng)的功效單位，可用理化方法檢測(cè)，也可用生物檢測(cè)方法測(cè)定?；瘜W(xué)鍵合固定相的特點(diǎn)：(1)傳質(zhì)快 (2)壽命長(zhǎng) (3)選擇性好 (4)有利于梯度洗脫雙重分離機(jī)制：高覆蓋率：分配為主；低覆蓋率：吸附為主正相分配色譜和反相分配色譜：①、如果采用流動(dòng)相的極性小于固定相的極性，稱(chēng)為正相分配色譜，它適用于極性化合物的分離。高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)一般可分為4個(gè)主要部分：高壓輸液系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。生物效價(jià)：生物效價(jià)通常是以其完成某種特定的生理作用的程度作指標(biāo)來(lái)衡量，而且標(biāo)準(zhǔn)參比物作為100%進(jìn)行比較而得，故生物效價(jià)是相對(duì)值，可大于或小于100%。該法具有很高的選擇性和很低的檢出限，可以應(yīng)用于測(cè)定各種抗原、半抗原或抗體。 水解酶類(lèi): 促進(jìn)水解反應(yīng)。酶催化作用實(shí)質(zhì)：降低化學(xué)反應(yīng)活化能酶與無(wú)機(jī)催化劑比較：A 相同點(diǎn)：a) 改變化學(xué)反應(yīng)速率，本身幾乎不被消耗；b) 只催化已存在的化學(xué)反應(yīng)；c) 加快化學(xué)反應(yīng)速率，縮短達(dá)到平衡時(shí)間，但不改變平衡點(diǎn)；d) 降低活化能，使化學(xué)反應(yīng)速率加快。重金屬檢查法：第一: 硫代乙酰胺法；第二: 熾灼后檢查法；第三: 硫化鈉法；第四: 微孔濾膜法.砷鹽檢查法：(1)古蔡氏法；(2)AgDDC法；(3)白田道夫法；(4)奇列氏法(次磷酸法)古蔡氏法試劑的作用： ①KI還原劑；As5+As3+，五價(jià)砷在酸性溶液也能被金屬Zn還原為砷化氫，但生成砷化氫速度較慢，故加KI還原As5+為三價(jià)砷。在進(jìn)行雜質(zhì)檢查時(shí)，不需要測(cè)定出藥物中雜質(zhì)的準(zhǔn)確含量對(duì)藥物而言，雜質(zhì)含量越少，純度越高。檢測(cè)限常用方法: 非儀器分析目視法、儀器分析時(shí)的測(cè)定方法（當(dāng)用紫外分光光度法和熒光分析法時(shí)可做多次空白試驗(yàn),求得其背景響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差,將 3倍空白標(biāo)準(zhǔn)差作為估計(jì)值.）線(xiàn)性(linearity)：指在設(shè)計(jì)范圍內(nèi),被測(cè)物濃度與試驗(yàn)結(jié)果或測(cè)得的響應(yīng)信號(hào)呈正比關(guān)系的程度。氧瓶燃燒裝置：①硬質(zhì)玻璃碘瓶(含氟化合物用石英制或聚氯乙烯制的燃燒瓶) ②瓶塞底部熔封一根鉑絲氧瓶燃燒法注意事項(xiàng)：①充氧氣要充分。②化學(xué)法和儀器法相結(jié)合,每種藥品一般選用24種方法進(jìn)行鑒別試驗(yàn),相互取長(zhǎng)補(bǔ)短。根據(jù)干細(xì)胞的發(fā)育潛能分為三類(lèi)：全能干細(xì)胞、多能干細(xì)胞和單能干細(xì)胞。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn): 對(duì)藥品的質(zhì)量進(jìn)行控制，就得需要一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)就是藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。主要包括：(1)從動(dòng)植物和微生物中直接制取的各種天然生理活性物質(zhì)；(2) 人工合成或半合成的天然物質(zhì)類(lèi)似物。 ①呈色反應(yīng)鑒別法 ②沉淀生成鑒別法 ③熒光反應(yīng)鑒別法 ④氣體生成鑒別法：①紫外光譜鑒別法 ②紅外光譜法III. 色譜鑒別法: a高效液相色譜法(HPLC) b氣相色譜法(GC) c薄層色譜法(TLC)IV. 生物學(xué)法: 利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物進(jìn)行鑒別的方法。氧瓶燃燒法特點(diǎn)：① 快速分解有機(jī)藥物的簡(jiǎn)單方法。表示方法有：(a).偏差d (b).標(biāo)準(zhǔn)偏差SD (c).相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD中間精密度: ,或同一實(shí)驗(yàn)室中不同分析者,或用不同的儀器進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果的變異程度.準(zhǔn)確度(accuracy): 指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，用回收率表示。生產(chǎn)出來(lái)的藥品必須保證用藥的安全和有效，也就是說(shuō)，毒副作用小或沒(méi)有毒副作用。雜質(zhì)限量表示方法：(1).標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法 (2).靈敏度法 (3).比較法限量計(jì)算公式： ；； L：雜質(zhì)限量；S：供試品量(一般為質(zhì)量，單位是mg)；C：所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（單位為mg/ml）；V：標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(一般為體積，單位為mL)一般雜質(zhì)檢查：加硝酸的目的：在硝酸的酸性下可加速AgCl，并能產(chǎn)生較好的乳濁，同時(shí)，又可避免產(chǎn)生碳酸銀、氧化銀、磷酸銀沉淀。 ④ HgBr2試紙：與砷化氫作用較氯化汞試紙靈敏，但其砷斑不穩(wěn)定，反應(yīng)中應(yīng)保持干燥及避光，且立即與標(biāo)準(zhǔn)品比較。 7. 易變性，由于大多數(shù)酶是蛋白質(zhì)，因而會(huì)被高溫、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等破壞。與酶的濃度無(wú)關(guān)Vmax: 酶完全被底物飽和時(shí)的反應(yīng)速度?？贵w(antibody。有3種必要的試劑： ①固相的抗原或抗體 。④化學(xué)穩(wěn)定性好。（IC） （IPC） 離子對(duì)色譜法原理：離子對(duì)色譜法是將一種（或數(shù)種）與溶質(zhì)離子電荷相反的離子（稱(chēng)對(duì)離子或反離子）加到流動(dòng)相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成離子對(duì)，從而控制溶質(zhì)離子保留行為的一種色譜法。其測(cè)定方
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