色層分析法ppt課件-資料下載頁
2025-05-02 12:00本頁面
【正文】 素試樣于甲醇中配成一定濃度的溶液，取一份點于硅藻土薄層上，用丙酮 氯仿 乙酸乙酯（ 3： 1： 1）的混合溶劑為展開劑展開后，用濃氨水熏，然后在 254nm的紫外光下觀察，除四環(huán)素主斑點外不得出現(xiàn)差向四環(huán)素的雜質斑。 產(chǎn)品質量控制及雜質檢驗 反應終點的控制 未知物結構剖析 在薄層上分離良好的層析條件，對于柱層析是很有參考價值的。也可用薄層分離制備成品，把粗制品點在較厚、較大的制備型薄層板上分離雜質，可達到制備純品的目的 柱層析 保持層析過程于低溫或高于室溫的溫度下進行 粒徑越小，理論板高值降低 。 粒徑越小會降低流速 極細固定相，宜用直徑與長度比例大的層析柱 Rs正比于 n，也正比于 L。 柱長增加使流速減慢 。 峰寬度 σ正比于 L。 柱的直徑大小與板高 H沒有直接關系 ,影響柱效 . 除去蛋白質中的鹽及小分子物質 Sephadex G25 Biogel P30 大黃 70%甲醇提取液加到凝膠色譜柱上，并用 70%的甲醇洗脫，依次得到二蒽酮苷、蒽醌二葡萄糖苷、蒽醌單糖苷、游離苷元 弱極性的大孔樹脂，用水將糖等親水性成分洗脫，用不同濃度的乙醇洗下被大孔樹脂吸附的苷類 XDA大孔吸附樹脂 , 用 85％乙醇洗脫，可用于咖啡堿的吸附分離 紙層析 ? 分配層析 ： 6~7%鍵合水 ? 濾紙要求： 物理性狀均勻 — 展開速率均勻； 一定的機械強度 — 防變形； 一定的純度，定性灰分 %，定量灰分 %。 厚薄、纖維松緊、縱橫向； 前處理 ? 展開劑 Rf： ~， ΔRf； 不與被分離組分反應； 層析點圓整； 不選高沸點有機溶劑，影響展開后干燥。 氨基酸的分離和檢出 :用酚 水（ 7： 3）作展開劑進行第一次展開；用丁醇 醋酸 水（ 4:1:2）做展開劑進行第二次展開。展開后用茚三酮的丁醇溶液，使之顯色。
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