多晶體衍射分析方法xr-資料下載頁(yè)
2025-05-02 07:20本頁(yè)面
【正文】 （ c)固體檢測(cè)器 (SSD) 當(dāng) X射線照射半導(dǎo)體時(shí)，由于射線量子的電離作用，能產(chǎn)生一些電子 空穴對(duì) .在本征區(qū)產(chǎn)生的電子 空穴對(duì)在電極間的電場(chǎng)作用下，電子集中在 n區(qū)，空穴則聚集在 p區(qū)，其結(jié)果將有一股小脈沖電流向外電路輸出。 超能探測(cè)器 :半導(dǎo)體陣列探測(cè)器，內(nèi)置 100多個(gè)微型探測(cè)器，探測(cè)器錄譜效率以及強(qiáng)度提高 100倍 (相當(dāng)于 220KW的能力銅靶對(duì) )，分辨率保持很高。 58 樣品的制備 對(duì)于樣品的準(zhǔn)備工作，必須有足夠的重視。常常由于急于要看到衍射圖，或舍不得花必要的功夫而馬虎地準(zhǔn)備樣品，這樣常會(huì)給實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)帶入顯著的誤差甚至無(wú)法解釋，造成混亂。下圖示出了一個(gè)由于制樣方法不當(dāng)而得不到正確的衍射圖的例子。 59 制樣一般包括兩個(gè)步驟： 首先， 需把樣品研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末； 然后， 把樣品粉末制成有一個(gè)十分平整平面的試片。如圖：任何一種粉末衍射技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。因?yàn)橹挥羞@樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件，即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全隨機(jī)的。粉末衍射儀要求樣品試片的表面是十分平整的平面。 60 3． 掃描方式及其衍射強(qiáng)度曲線 a. 連續(xù)掃描： 連續(xù)掃描就是讓 試樣和探測(cè)器以 1： 2的角速度作勻速圓周運(yùn)動(dòng) ，在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中同時(shí)將探測(cè)器依次所接收到的各晶面衍射信號(hào)輸入到記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而獲得的衍射圖譜。 連續(xù)掃描圖譜可方便地看出衍射線峰位，線形和相對(duì)強(qiáng)度等。這種工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨率、靈敏度和精確度，非常適合于大量的日常 物相分析 工作。 能進(jìn)行峰位測(cè)定、線形、相對(duì)強(qiáng)度測(cè)定，主要用于物相的定量分析 工作。 61 62 步進(jìn)掃描又稱階梯掃描。步進(jìn)掃描工作是不連續(xù)的，試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度 Δ θ 即停止，在這期間，探測(cè)器等后續(xù)設(shè)備開始工作，并以定標(biāo)器記錄測(cè)定在此期間內(nèi)衍射線的總計(jì)數(shù)，然后試樣轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，重復(fù)測(cè)量，輸出結(jié)果。圖 334即為某一衍射峰的步進(jìn)掃描圖形。 63 64 4． 衍射曲線上數(shù)據(jù)的測(cè)量 ① 衍射峰 2θ位置的測(cè)量 (a)峰頂法：用衍射峰形的表觀最大值所對(duì)應(yīng)的衍射角 (2θ)作為衍射峰位P0； (b)切線法：將衍射峰形兩側(cè)的直線部分延長(zhǎng)，取其交點(diǎn) Px所對(duì)應(yīng)的衍射角作為衍射峰位。 (c)半高寬中點(diǎn)法； 65 ? (4)7/8高度法； ? (5)弦中點(diǎn)連線法； ? (6)三點(diǎn)拋物線法； ? (7)重心法。 66 ② 衍射強(qiáng)度 I的測(cè)量 峰高強(qiáng)度 ：以減去背景后峰的高度代表整個(gè)衍射 峰的強(qiáng)度 。 累積強(qiáng)度 ：它是以整個(gè)衍射峰在背景線以上部分的面積作為峰的強(qiáng)度 。 67 5． 衍射儀法與照相法的比較 ① 簡(jiǎn)便快速 ② 靈敏度高 ③ 分辨能力強(qiáng) ④ 直接獲得 I和 d值 ⑤ 低角度區(qū) 2θ測(cè)量范圍大 ， 盲區(qū)約為 2θ3。 ⑥ 樣品用量大 ⑦ 對(duì)儀器穩(wěn)定的要求高
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