多晶體衍射分析方法xr-資料下載頁
2025-05-02 07:20本頁面
【正文】 （ c)固體檢測器 (SSD) 當 X射線照射半導體時，由于射線量子的電離作用，能產(chǎn)生一些電子 空穴對 .在本征區(qū)產(chǎn)生的電子 空穴對在電極間的電場作用下，電子集中在 n區(qū)，空穴則聚集在 p區(qū)，其結果將有一股小脈沖電流向外電路輸出。 超能探測器 :半導體陣列探測器，內置 100多個微型探測器，探測器錄譜效率以及強度提高 100倍 (相當于 220KW的能力銅靶對 )，分辨率保持很高。 58 樣品的制備 對于樣品的準備工作，必須有足夠的重視。常常由于急于要看到衍射圖，或舍不得花必要的功夫而馬虎地準備樣品，這樣常會給實驗數(shù)據(jù)帶入顯著的誤差甚至無法解釋，造成混亂。下圖示出了一個由于制樣方法不當而得不到正確的衍射圖的例子。 59 制樣一般包括兩個步驟： 首先， 需把樣品研磨成適合衍射實驗用的粉末； 然后， 把樣品粉末制成有一個十分平整平面的試片。如圖：任何一種粉末衍射技術都要求樣品是十分細小的粉末顆粒，使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。因為只有這樣，才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件，即試樣受光照體積中晶粒的取向是完全隨機的。粉末衍射儀要求樣品試片的表面是十分平整的平面。 60 3． 掃描方式及其衍射強度曲線 a. 連續(xù)掃描： 連續(xù)掃描就是讓 試樣和探測器以 1： 2的角速度作勻速圓周運動 ，在轉動過程中同時將探測器依次所接收到的各晶面衍射信號輸入到記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而獲得的衍射圖譜。 連續(xù)掃描圖譜可方便地看出衍射線峰位，線形和相對強度等。這種工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨率、靈敏度和精確度，非常適合于大量的日常 物相分析 工作。 能進行峰位測定、線形、相對強度測定，主要用于物相的定量分析 工作。 61 62 步進掃描又稱階梯掃描。步進掃描工作是不連續(xù)的，試樣每轉動一定的角度 Δ θ 即停止，在這期間，探測器等后續(xù)設備開始工作，并以定標器記錄測定在此期間內衍射線的總計數(shù)，然后試樣轉動一定角度，重復測量，輸出結果。圖 334即為某一衍射峰的步進掃描圖形。 63 64 4． 衍射曲線上數(shù)據(jù)的測量 ① 衍射峰 2θ位置的測量 (a)峰頂法：用衍射峰形的表觀最大值所對應的衍射角 (2θ)作為衍射峰位P0； (b)切線法：將衍射峰形兩側的直線部分延長，取其交點 Px所對應的衍射角作為衍射峰位。 (c)半高寬中點法； 65 ? (4)7/8高度法； ? (5)弦中點連線法； ? (6)三點拋物線法； ? (7)重心法。 66 ② 衍射強度 I的測量 峰高強度 ：以減去背景后峰的高度代表整個衍射 峰的強度 。 累積強度 ：它是以整個衍射峰在背景線以上部分的面積作為峰的強度 。 67 5． 衍射儀法與照相法的比較 ① 簡便快速 ② 靈敏度高 ③ 分辨能力強 ④ 直接獲得 I和 d值 ⑤ 低角度區(qū) 2θ測量范圍大 ， 盲區(qū)約為 2θ3。 ⑥ 樣品用量大 ⑦ 對儀器穩(wěn)定的要求高
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