x射線光電子能譜ppt課件-資料下載頁
2025-05-02 00:01本頁面
【正文】 Mg MgO Ag Ag2SO4 In In2O3 光電子位移 eV 俄歇電子位移 eV 雙陽極的一個重要用途： 在某一激發(fā)下俄歇峰與光電子峰重疊時 ， 雙陽極可以將它們區(qū)分開 。 在結(jié)合能的標(biāo)尺上 ， 切換兩個射線源 ， XPS峰保持不變 ， 但 XAES峰將移動 233eV。 從 Al K? X射線源切換到 Mg K? X射線源 ， XAES峰將向低結(jié)合能移動 233eV。 非導(dǎo)電樣品的荷電校正 在對非導(dǎo)電樣品進(jìn)行測定時，由于光電子的不斷發(fā)射，使樣品表面積累正電荷。這種電荷效應(yīng)一般引起發(fā)射的光電子動能降低，使記錄的譜峰位移（可達(dá)幾個電子伏特）。 荷電效應(yīng)示意圖 e h? 克服荷電效應(yīng)的方法 把樣品制成盡可能薄的薄片 把非導(dǎo)電樣品與導(dǎo)電樣品緊密混合 在樣品表面蒸鍍極薄的導(dǎo)電層 在樣品室安裝低能電子中和槍 校正荷電效應(yīng)的方法 利用污染碳 C1s結(jié)合能做內(nèi)標(biāo)（ BEC1s=） 在樣品表面蒸鍍 Au或 Pt等元素（ BEAu4f7/2=,BEPt4f7/2=) 將樣品壓入 In片 將 Ar離子注入到樣品表面 樣品的制備技術(shù) X射線能譜儀對分析的樣品 ， 在通常情況下只能對固體樣品進(jìn)行分析 。 由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置 ， 待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的預(yù)處理 ， 分述如下 ： 1. 樣品的大小 由于在實(shí)驗過程中樣品必須通過傳遞桿 ， 穿過超高真空隔離閥 ， 送進(jìn)樣品分析室 。 因此 ， 樣品的尺寸必須符合一定的大小規(guī)范 ， 以利于真空進(jìn)樣 。 對于塊狀樣品和薄膜樣品 ， 其長寬最好小于 5mm, 高度小于 2 mm。 對于體積較大的樣品則必須通過適當(dāng)方法制備成合適大小的樣品 。但在制備過程中 ， 必須考慮處理過程可能對表面成分和狀態(tài)的影響 。 對于粉體樣品有兩種常用的制樣方法 。 1） 用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上 。 2） 把粉體樣品壓成薄片 ， 然后再固定在樣品臺上 。 前者的優(yōu)點(diǎn)是制樣方便 ， 樣品用量少 ， 預(yù)抽到高真空的時間較短 ， 缺點(diǎn)是可能會引進(jìn)膠帶的成分 。 后者的優(yōu)點(diǎn)是可以在真空中對樣品進(jìn)行處理 ， 如加熱 ， 表面反應(yīng)等 ， 其信號強(qiáng)度也要比膠帶法高得多 。缺點(diǎn)是樣品用量太大 ， 抽到超高真空的時間太長 。在普通的實(shí)驗過程中 ， 一般采用膠帶法制樣 。 對于含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品 ， 在樣品進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì) 。 一般可以通過對樣品加熱或用溶劑清洗等方法 。 對于表面有油等有機(jī)物污染的樣品 ， 在進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須用油溶性溶劑如環(huán)己烷 ， 丙酮等清洗掉樣品表面的油污 。 最后再用乙醇清洗掉有機(jī)溶劑 ， 為了保證樣品表面不被氧化 ， 一般采用自然干燥 。 由于光電子帶有負(fù)電荷 ， 在微弱的磁場作用下 ， 也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn) 。 當(dāng)樣品具有磁性時 ， 由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角 ， 最后不能到達(dá)分析器 。 得不到正確的 XPS譜 。 此外 ， 當(dāng)樣品的磁性很強(qiáng)時 ， 還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險 。 因此 ， 絕對禁止帶有磁性的樣品進(jìn)入分析室 。 一般對于具有弱磁性的樣品 ， 可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性 ， 然后就可以象正常樣品一樣分析 。 6. 離子束濺射技術(shù) 在 X射線光電子能譜分析中 ， 為了清潔被污染的固體表面 ， 常常利用離子槍發(fā)出的離子束對樣品表面進(jìn)行濺射剝離 ， 清潔表面 。 XPS 表面分析 （＜ 10ｎｍ） 深度分析 定性分析 定量分析 元素成分分析 元素化學(xué)態(tài)分析 損傷深度分析 非損傷深度分析 C 2 H 5 SOSOC 2 H 5C 2 H 5 S SOOC 2 H 5大蒜素的結(jié)構(gòu)為 ① 還是② 已知大蒜素的 X光電子能譜 S2p有兩組峰，間隔 ，試推斷上述結(jié)構(gòu)式中，哪一個為合理的結(jié)構(gòu)式，并分析這兩個 S2p峰各對應(yīng)哪一個 S原子 (見圖 )。 習(xí)題一 在銀的 X射線光電子能譜的下列 4個特征峰中。何者強(qiáng)度最大 ? Ag 4s峰 Ag 3p峰 Ag 3s峰 Ag 3d峰 習(xí)題二 習(xí)題一： 試確定下面晶體的衍射圖樣中，最初三條線的 2θ 角，入射 X射線波長為 : 1)簡單立方（ a=） 。 2)簡單正方（ a=,c=）； 3）簡單正方（ a=,c= ） 答： 1）對于簡單立方晶系，最初的三條線應(yīng)該來自于（ 100），（ 110）和（ 111）晶面。根據(jù) Bragg方程： 2 s i nH K Ld ???1 1 0 0s in 2 0 . 1 5 4 0 . 6 0 . 2 5d?? ? ? ?11 4 .4 8? ??2 1 1 0s i n 2 0 . 1 5 4 0 . 4 2 4 0 . 3 6 3d?? ? ? ?22 1 .2 8? ??3 1 1 1s i n 2 0 . 1 5 4 0 . 3 4 6 0 . 4 4 5d?? ? ? ?32 6 .4 0? ??2）對于簡單正方晶系，最初的三條線應(yīng)該來自于（ 100），（ 010）、（ 001）、（ 110）、（ 101）、（ 011）晶面。 1 0 0 1s in 2 0 . 1 5 4 0 . 6 0 . 2 5d?? ? ? ?11 4 .4 8? ??2 1 0 0s in 2 0 . 3 8 5d???? 2 2 2 .6 4? ??3 1 0 1s in 2 0 . 4 6 2 7d???? 3 2 7 .5 6? ??1 0 0 0 1 0 0 . 2d d n m??001 0 .3d n m?110 0 . 0 2 0 . 1 4 1 4d n m n m?? 1 0 1 0 1 1 0 . 1 6 6 4d d n m??由于 1 0 1 0 1 1 1 1 0d d d??所以第三條線應(yīng)該來自（ 101）和（ 011）晶面
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