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【課件】x射線光電子能譜分析方法及原理(xps)--資料下載頁

2025-08-04 10:34本頁面
  

【正文】 XPS的實(shí)驗(yàn)方法: ? 樣品的預(yù)處理 : (對(duì)固體樣品) (萃取)或長時(shí)間抽真空除表面污染物。 。注意刻蝕可能會(huì)引起表面化學(xué)性質(zhì)的變化(如氧化還原反應(yīng))。 、刮剝和研磨。對(duì)表理成分相同的樣品可用SiC(600)砂紙擦磨或小刀刮剝表面污層;對(duì)粉末樣品可采用研磨的方法。 。對(duì)于能耐高溫的樣品,可采用高真空下加熱的辦法除去樣品表面吸附物。 ? 樣品的安裝: 一般是把粉末樣品粘在雙面膠帶上或壓入銦箔(或金屬網(wǎng))內(nèi),塊狀樣品可直接夾在樣品托上或用導(dǎo)電膠帶粘在樣品托上進(jìn)行測(cè)定。 其它方法: :對(duì)疏松軟散的樣品可用此法。 :將樣品溶解于易揮發(fā)的有機(jī)溶劑中,然后將其滴在樣品托上讓其晾干或吹干后再進(jìn)行測(cè)量。 :對(duì)不易溶于具有揮發(fā)性有機(jī)溶劑的樣品,可將其少量研壓在金箔上,使其成一薄層,再進(jìn)行測(cè)量。 ? 樣品荷電的校正: (絕緣體的荷電效應(yīng)是影響結(jié)果的一個(gè)重要因素 ) : 用電子中和槍是目前減少荷電效應(yīng)的最好方法;另一種方法是,在導(dǎo)電樣品托上制備超薄樣品,使譜儀和樣品托達(dá)到良好的電接觸狀態(tài)。 : 主要有以下幾種方法: ; ; ; ; ; 。 XPS譜圖的解釋步驟: ? 在 XPS譜圖中首先鑒別出 C1s、 O1s、 C(KLL) 和O(KLL)的譜峰(通常比較明顯)。 ? 鑒別各種伴線所引起的伴峰。 ? 先確定最強(qiáng)或較強(qiáng)的光電子峰(或俄歇電子峰),再鑒定弱的譜線。 ? 辨認(rèn) p、 d、 f自旋雙重線,核對(duì)所得結(jié)論。 XPS 的特點(diǎn): ? 可以分析除 H和 He以外的所有元素。 ? 相鄰元素的同種能級(jí)的譜線相隔較遠(yuǎn),相互干擾較少,元素定性的標(biāo)識(shí)性強(qiáng)。 ? 能夠觀測(cè)化學(xué)位移,化學(xué)位移同原子氧化態(tài)、原子電荷和官能團(tuán)有關(guān)?;瘜W(xué)位移信息是利用 XPS進(jìn)行原子結(jié)構(gòu)分析和化學(xué)鍵研究的基礎(chǔ)。 ? 可作定量分析,即可測(cè)定元素的相對(duì)濃度,又可測(cè)定相同元素的不同氧化態(tài)的相對(duì)濃度。 ? 是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù),樣品分析的深度約為 20197。,信號(hào)來自表面幾個(gè)原子層,樣品量可少至 108g,絕對(duì)靈敏度高達(dá) 1018g。
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