44光電子能譜(xps)-資料下載頁
2025-01-23 17:33本頁面
【正文】 、帶有自然氧化層的硅片經(jīng)乙醇清洗干燥后，送 入快速進(jìn)樣室。開啟低真空閥，用機(jī)械泵和分子泵抽真空到 103 Pa。然后關(guān)閉低真空閥，開啟高真空閥，使快速進(jìn)樣室 與分析室連通，把樣品送到分析室內(nèi)的樣品架上，關(guān)閉高真 空閥。 ?儀器硬件調(diào)整 （正常分析位置）。待分析室真空度達(dá)到 5 107 Pa后 , 選擇和 啟動 X槍光源 , 使功率上升到 250W。通過調(diào)整樣品臺位置和 傾角，使掠射角為 90 ? 。 3. 實(shí)驗(yàn)步驟 ?儀器參數(shù)設(shè)置和數(shù)據(jù)采集 定性分析的參數(shù)設(shè)置為：掃描的能量范圍為 01200 eV, 步長 為 1eV/步 , 分析器通能為 eV, 掃描時間為 2 min。 定量分析和化學(xué)價態(tài)分析的參數(shù)設(shè)置為：掃描的能量范圍依 據(jù)各元素而定 , 掃描步長為 eV/步，分析器的通能為 eV, 收譜時間為 5~10min。 4. 數(shù)據(jù)處理 ?定性分析的數(shù)據(jù)處理 用計(jì)算機(jī)采集寬譜圖后，首先標(biāo)注每個峰的結(jié)合能位置，然 后再根據(jù)結(jié)合能的數(shù)據(jù)在標(biāo)準(zhǔn)手冊中尋找對應(yīng)的元素。最后 再通過對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖，一一對應(yīng)其余的峰，確定有那些元素 存在。原則上當(dāng)一個元素存在時，其相應(yīng)的強(qiáng)峰都應(yīng)在譜圖 上出現(xiàn)。 一般來說，不能根據(jù)一個峰的出現(xiàn)來定元素的存在 與否。 現(xiàn)在新型的 XPS能譜儀，可以通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行智能識 別，自動進(jìn)行元素的鑒別。但由于結(jié)合能的非單一性和荷電 效應(yīng)，計(jì)算機(jī)自動識別經(jīng)常會出現(xiàn)一些錯誤的結(jié)論。 4. 數(shù)據(jù)處理 ?定量分析的數(shù)據(jù)處理： 收完譜圖后，通過定量分析程序，設(shè)置每個元素譜峰的面積 計(jì)算區(qū)域和扣背底方式，由計(jì)算機(jī)自動計(jì)算出每個元素的相 對原子百分比。也可依據(jù)計(jì)算出的面積和元素的靈敏度因子 進(jìn)行手動計(jì)算濃度。最后得出單晶硅片表面 C元素， O元素和 Si元素的相對含量。 4. 數(shù)據(jù)處理 ?元素化學(xué)價態(tài)分析 利用上面的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，在計(jì)算機(jī)系統(tǒng)上用光標(biāo)定出 C 1s, O 1s 和 Si 2p的結(jié)合能。 依據(jù) C 1s結(jié)合能數(shù)據(jù)判斷是否有荷電效應(yīng) 存在，如有先校準(zhǔn)每個結(jié)合能數(shù)據(jù)。然后再依據(jù)這些結(jié)合能 數(shù)據(jù)，鑒別這些元素的化學(xué)價態(tài)。 5. 思考題 在 XPS的定性分析譜圖上，經(jīng)常會出現(xiàn)一些峰，在XPS的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)中難以找到它們的歸屬，是否這是儀器的問題？應(yīng)如何解釋？ 作業(yè) 。 X射線衍射的原理及應(yīng)用 . BET法比表面測定的基本原理。 4. XPS工作原理和特點(diǎn)？ 5. 現(xiàn)有一金屬負(fù)載型催化劑樣品，要獲得負(fù)載金屬的分散情況、晶粒大小和形狀、晶相結(jié)構(gòu)及催化劑的比表面積，可以進(jìn)行哪些表征？ 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1