光電子能譜分析ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-05-03 18:07本頁(yè)面
【正文】 第三節(jié) 光電子能譜的應(yīng)用pXPS產(chǎn)生的光電子的結(jié)合能僅與元素種類(lèi)以及所激發(fā)的原子軌道有關(guān)。特定元素的特定軌道產(chǎn)生的光電子能量是固定的，依據(jù)其結(jié)合能就可以標(biāo)定元素；p從理論上，可以分析除 H， He以外的所有元素，并且是一次全分析，范圍非常廣。一、元素定性分析p 元素（及其化學(xué)狀態(tài)）定性分析即以實(shí)測(cè)光電子譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對(duì)照，根據(jù)元素特征峰位置（及其化學(xué)位移）確定樣品（固態(tài)樣品表面）中存在哪些元素（及這些元素存在于何種化合物中） 。 p 標(biāo)準(zhǔn)譜圖載于相關(guān)手冊(cè)、資料中。p 常用的 PerkinElmer公司的 《 X射線光電子譜手冊(cè) 》 載有從Li開(kāi)始的各種元素的標(biāo)準(zhǔn)譜圖（以 Mg Kα和 Al Kα為激發(fā)源），標(biāo)準(zhǔn)譜圖中有光電子譜峰與俄歇譜峰位置并附有化學(xué)位移數(shù)據(jù)。 圖 511 標(biāo)準(zhǔn) XPS譜圖示例 (a) Fe； (b) Fe2O3p 分析時(shí)首先通過(guò)對(duì)樣品（在整個(gè)光電子能量范圍）進(jìn)行全掃描，以確定樣品中存在的元素；然后再對(duì)所選擇的譜峰進(jìn)行窄掃描，以確定化學(xué)狀態(tài)。p 定性分析時(shí)，必須注意識(shí)別伴峰和雜質(zhì)、污染峰（如樣品被 CO水分和塵埃等沾污，譜圖中出現(xiàn) C， O， Si等的特征峰）。 p 定性分析時(shí)一般利用元素的主峰（該元素最強(qiáng)最尖銳的特征峰），自旋 — 軌道分裂形成的雙峰結(jié)構(gòu)情況有助于識(shí)別元素。XPS定性分析定性分析 圖 513 的 X射線光電子能譜圖圖 512為已標(biāo)識(shí)的 (C3H7)4NS2PF2的 X射線光電子譜圖。由圖 512可知，除氫以外，其它元素的譜峰均清晰可見(jiàn)。圖中氧峰可能是雜質(zhì)峰，說(shuō)明該化合物可能已部分氧化。 p影響譜峰強(qiáng)度的因素 u 儀器因素；u 光電離過(guò)程和光電離截面的影響u 樣品表面組分分布不均、表面污染pXPS的定量計(jì)算u 本底扣除；理論模型法；靈敏度因子法 二、元素定量分析定量分析原理光電子能譜測(cè)譜峰強(qiáng)度是該物質(zhì)含量或相應(yīng)濃度的函數(shù)。 化合物的結(jié)構(gòu)與它的物理、化學(xué)性能有密切關(guān)聯(lián)， X射線光電子能譜可以直接測(cè)量原子內(nèi)殼層電子的結(jié)合能化學(xué)位移，來(lái)研究化合物的化學(xué)鍵和電荷分布。 兩重雙線代表兩種不同化學(xué)環(huán)境的 S原子，它們的S2P電子結(jié)合能之間有 的化學(xué)位移。這就是由于兩種硫原子所處的化學(xué)環(huán)境不同而造成內(nèi)殼層電子結(jié)合能的化學(xué)位移，利用它可以推測(cè)出化合物的結(jié)構(gòu)。 圖 517 硫代硫酸鈉的 S2p1/2和 S2p3/2譜線三、化合物結(jié)構(gòu)鑒定 鉛一硅玻璃被氫還原以后是一種二次電子發(fā)射材料，可制作某些新型電子倍增器件。鉛存在三種狀態(tài)，它們分別是 Pb2+、Pb+和 Pb原子和 “小島”式分布及相互間組成鍵使電子可能以跳躍式導(dǎo)電。 圖 514 還原后鉛玻璃的 Pb4f譜線四、固體表面相的研究 由于水泥熟料中的硅酸鹽遇水后的水化過(guò)程發(fā)生在固 173。液界面，用光電子能譜研究表面的水化產(chǎn)物的組成，不僅可以了解它的成分變化，而且對(duì)硅酸鈣的初期水化反應(yīng)機(jī)理也提供了有價(jià)值的信息。 圖 515 C3S水化表面CaO/SiO2隨水化時(shí)間的變化 圖 516 βC2S水化表面濺射后 Ca/Si變化
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