【正文】 礦 70%H2SO4(20) 240 鈦鐵礦 65%H2SO4(15) 240 5 錫石 HCL(15) 240 7 金紅石 HF(20) 220230 3 鉻鐵礦 HF(10) + 1: 1 H2SO4(10) 220230 4 黃鐵礦 HF(10) + HCLO4(10) 250 + 10 5 磷釔礦 HF(10) + HNO3(10) 220230 6 高壓微波消解 1. 非常短的消解時(shí)間 … 以分鐘計(jì)算而不是小時(shí) 2. 不損失揮發(fā)元素 … 包括 Hg， Se， As等 3. 無(wú)酸霧 … 提高實(shí)驗(yàn)室的工作環(huán)境 4. 無(wú)樣品污染 … 無(wú)論從環(huán)境或其他方面來(lái)說(shuō) 5. 低空白 … 使用最少量的酸溶液 高壓微波消解的優(yōu)點(diǎn)： 并不僅僅是時(shí)間的減少 高壓微波消解 在微波的輻射下，能量透過(guò)容器（ PFA或 TFM材料）使消解介質(zhì)（液相，通常為無(wú)機(jī)酸的混合物）迅速加熱，而且還能被樣品分子所吸收，增加了其動(dòng)能，產(chǎn)生內(nèi)部加熱，這種作用使固體物質(zhì)的表層經(jīng)過(guò)膨脹、擾動(dòng)而破裂，從而使暴露的新表層再被酸浸蝕。這種效應(yīng)產(chǎn)生的溶解效率遠(yuǎn)高于那些只靠酸加熱的方法，且可避免使用堿熔樣品的方法 。 高壓微波消解 消解程序的設(shè)定： 高壓微波消解 微波消解法的應(yīng)用： Milestone 公司微波消解技術(shù)資料備有各類樣品（包括生物，植物、動(dòng)物組織、食品、塑料、顏料、燃料、金屬合金、鋼鐵、爐渣、陶瓷、礦物、礦石、環(huán)保、土壤等）的消解條件 300余種。消解條件包括了：樣品量、分解用酸、微波功率、消解時(shí)間等。 ? 植物和動(dòng)物組織 (生物樣品 ) 稱取 ，慢慢加入 6ml HNO3和 1ml H2O2， 用酸將粘在消解罐的樣品沖下 ，蓋上蓋子并用手?jǐn)Q緊，然后再專用工具把蓋擰緊，將罐放在樣品轉(zhuǎn)盤上 。設(shè)置微波程序?yàn)椋?250W功率 (1分鐘 )、 0 W功率 (1分鐘 )、 250W功率 (5分鐘 )、 400W功率 (5分鐘 )、 650W功率 (5分鐘 )，運(yùn)行該程序 。將罐和轉(zhuǎn)盤一起放在冷水浴中冷卻至室溫。在通風(fēng)柜中擰松罐蓋。小心取下罐蓋，將罐內(nèi)溶液轉(zhuǎn)移到PTFE燒杯中，再用水小心地沖洗罐蓋以及罐內(nèi)殘留溶液 。將溶液于 90℃ 電熱板上蒸干。 加 HNO3， 微熱，滴加 ， 每次滴加待氣泡冒盡再滴加，并蒸發(fā)至近干。重復(fù)加入 HNO3/ H2O2兩次，并蒸發(fā)兩次。在殘?jiān)屑尤? HNO3， 微熱溶解，待溶液冷卻后，用去水離子定容至 25ml 。 高壓微波消解 ? 地質(zhì)樣品 一些酸不溶或難溶的樣品，在密封式微波消解中可以用不同的酸如 HCL、 HF、 HCLO H2SO H3PO4及 H2O2來(lái)消解 。下面摘錄 Milestone微波消解系統(tǒng) 的一些消解方法。 樣品 加入的酸及用量 功率 W（ 時(shí)間：分） Fe2O3， SiO2， TiO2 3ml HCL, 1ml HNO3, 1ml HF 250(5) 400(5) 650(5) 250(5) 鋁土礦 5ml H3PO4, HNO3, 250(5) 400(5) 650(5) 250(5) 矽線 4ml H3PO4, 1ml HF, HNO3 250(5) 400(5) 650(5) 250(5) 剛玉 H3PO4, H2SO4 250(5) 400(5) 650(5) 250(5) 石英 5ml HF, 2ml HClO4 250(5) 400(5) 650(5) 250(5) 長(zhǎng)石類 3ml HF, 2ml HNO3, HClO4 250(5) 400(5) 600(5) 250(5) 鋯英石 4ml H2SO4, 2ml HCl 250(5) 400(5) 600(5) 250(5) 分離與富集 分離和富集是兩個(gè)不同概念的名詞，但實(shí)際上他們是相輔相成的同一個(gè)系統(tǒng)，就是說(shuō)有了分離即就有富集，反之富集也就是通過(guò)分離。一個(gè)樣品的基本物質(zhì)是其組成的基本部分，占了絕大的百分比。而這些基本物質(zhì)往往不是要求測(cè)定的元素。為此，將基體元素和待測(cè)元素分離。分離不但除去了由基體元素產(chǎn)生的基體效應(yīng)，而且同時(shí)使分析溶液達(dá)到了預(yù)富集的作用。 分離富集方法大致可分為四類： （ a） 生成易揮發(fā)的化合物予以分離富集 （ b） 溶液萃取法 （ c） 離子交換色譜法 （ d） 共沉淀法 分離與富集 ? 生成易揮發(fā)的化合物予以分離富集 A) 將大量基本元素分離除去 最常見的地質(zhì)樣品如一般巖石、礦石、土壤、沉積物等都會(huì)有較多的硅酸鹽。用HCl/HNO3/HF/HClO4分解樣品的過(guò)程中，將樣品中大量的硅轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的 SiF4而除去。這對(duì)分析硅酸鹽類樣品中痕量元素是很實(shí)用的一種分解、分離方法。 B) 氫化物測(cè)定法 將 As、 Sb、 Bi、 Hg、 Se、 Ge、 Sn、 Pb等元素用硼氫化鉀還原，生成易揮發(fā)的氫化物， 與基體分離。 分離與富集 ? 溶液萃取法 A) 萃?。ǔィ┗驹? 測(cè)定氧化鈾（ U3O8） 中雜質(zhì)元素時(shí)，可將 U3O8溶于硝酸中，用磷酸三丁脂（ TBP） 在分液漏斗中萃取除去基體 UO2（ NO3） 2， 鈾轉(zhuǎn)移入有機(jī)相中，待測(cè)元素（雜質(zhì)元素）仍留在水相中，進(jìn)行分析 。 B) 萃取分析元素 在測(cè)定海水中的痕量元素 Pb、 Zn、 Cd、 Ni、 Mn、 Fe、 V時(shí)，可用銅試劑（ DDTC） 氯仿把海水中的上述元素提取到有機(jī)相中，揮發(fā)并破壞有機(jī)相，殘?jiān)盟崛芙夂蟠郎y(cè)。 分離與富集 ? 離子交換色譜法 應(yīng)用 1：地質(zhì)樣品中稀土元素的組成是研究地殼、地球、月球的形成與演化、巖石的成因、成礦物質(zhì)來(lái)源、成巖成礦條件研究的重要資料。在巖石、超基性巖石中測(cè)定痕量的 14個(gè)稀土元素（稀土元素共 15個(gè)，其中有 14個(gè)在自然界存在），最常用的分析方法即是離子交換色譜法，以分離富集稀土元素 應(yīng)用 2：用螯合樹脂分離水樣（地面水、海水、廢水等）中的微量元素，通常在交換柱中進(jìn)行的，即所謂的柱式法，也有采用平衡法，即將一定量的樹脂加到酸度已調(diào)節(jié)好的樣品溶液中，振蕩一定時(shí)間，交換反應(yīng)達(dá)到平衡后將樹脂分離。 分離與富集 ? 共沉淀法 A) 沉淀分離基本元素 例：在高純金（ %）中測(cè)定微量 Mn、 Cr、 Fe、 Mg、 Pb、 Al、 Zn、 Cu、 Ca等元素。將樣品用王水溶解后，加入 H2O2還原 Au3+， 半小時(shí)后即有游離金析出。此時(shí)需加 NaOH中和掉 HCl后， Au才能完全沉淀析出。 B) 沉淀分離待測(cè)元素 例：用 In(OH)3共沉淀富集海水中痕量元素， Cr3+、 Mn、 Co、 Ni、 Cu、 Cd、 Pb。海洋樣本， PH ，用 In(OH)3定量共沉淀上述元素，沉淀用稀 HCl溶解后進(jìn)行測(cè)定，可測(cè)定 ppt級(jí)濃度。 分離與富集 分離和預(yù)富集需注意的幾個(gè)問(wèn)題： 1. 分離、富集步驟要少，操作要簡(jiǎn)便，便于掌握操作。最好將分離富集與樣品分解結(jié)合起來(lái)，在分解的過(guò)程中即起了分離的作用。 2. 在分離富集過(guò)程中待測(cè)元素全部被富集，不得損失，而基本元素在不影響測(cè)定的前提下不必完全干凈地分離掉。 3. 分離富集過(guò)程中所使用的試劑、器皿絕對(duì)不能含有待測(cè)元素，以免污染。