采樣、樣品制備和預(yù)處理-資料下載頁(yè)
2025-04-30 07:12本頁(yè)面
【正文】 （二）溶劑萃取法 （溶劑分層、液液萃取、抽提） 1. 原理 :用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取 出來(lái)，這種組分在原溶液中的溶解度小于在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。 ? 用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。 ? 新溶劑 —— 萃取劑 ? （新溶劑 + 被溶解組分） —— 萃取相 比重 ? （原溶液 + 被溶解組分） —— 萃余相 不同 ： 工業(yè)上用萃取塔 實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗 例：飲料中糖精鈉、苯甲酸的含量測(cè)定時(shí)，用乙醚（酸性條件下）萃取出飲料中的糖精鈉或苯甲酸 （ 1）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。 （ 2）萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度。對(duì)其它組分溶解度很小。 （ 3）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分分開(kāi)，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。 （三）超臨界萃?。?SFE） ? 利用超臨界流體 SCF作為溶劑，用來(lái)有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。 ? 超臨界流體 —— 流體的溫度、壓力處于臨界狀態(tài)以上。常用 CO2作為超臨界流體（臨界溫度為 ℃ ，臨界壓力 Mpa） , 不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)穩(wěn)定性好。 溫度 壓力 固體 液體 氣體 流體 C T A B ? 振蕩浸提法、索氏抽提法和連續(xù)液 液萃取法 ? 加速溶劑提?。?ASE） ： 一種全新的處理固體和半固體樣品的方法，該法是在較高的溫度（ 50~200℃ ）和壓力（ ~）下用有機(jī)溶劑萃取樣品。 ? 超臨界流體萃?。?SFE） ： 是 20世紀(jì) 70年代開(kāi)始應(yīng)用，用超臨界流體（最常用的是 CO2）作為萃取劑，從各組分復(fù)雜的樣品中，把所需要的組分分離提取出來(lái)。 ? 微波萃?。?MAE） ： 萃取速度快、試劑用量少、回收率高、靈敏、易于自動(dòng)控制，可用于色譜分析的樣品制備。 色層分離法 又稱(chēng)色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì) 分離 的一系列方法的總稱(chēng)。 ?吸附色譜 ： 利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)?shù)奈侥芰?，?duì)被測(cè)成分或干擾組分進(jìn)行選擇性 吸附 。 ?分配色譜 ： 根據(jù)不同物質(zhì)在兩相（流動(dòng)相、固定相 )的 分配比 不同所進(jìn)行的分離。 ?離子交換色譜 ： 利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)來(lái)進(jìn)行分離的方法 。 化學(xué)分離法 ? 磺化法和皂化法 （ 除去油脂） 硫酸磺化法 ： 濃硫酸使脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，形成強(qiáng)極性化合物，不再被有機(jī)溶劑所溶解，從而達(dá)到分離凈化的目的。 皂化法 ： 利用 KOH一乙醇溶液將脂肪等雜質(zhì)皂化除去，以達(dá)到凈化目的 ? 沉淀分離法 ： 加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái) （如測(cè)定糖精鈉時(shí) 堿性硫酸銅將蛋白質(zhì)等干擾雜質(zhì)沉淀下來(lái)） ? 掩蔽法 ： 利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用，使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定狀態(tài) 。 濃縮法 ? 常壓濃縮法： 主要用于待測(cè)組分為非揮發(fā)性的樣品凈化液的濃縮；蒸發(fā)皿、一般蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 ? 減壓濃縮法 ： 主要用于待測(cè)組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮 KD濃縮器：水浴加熱并抽氣減壓；濃縮溫度低、速度快、被測(cè)組分損失少 。
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