差示量熱分析簡(jiǎn)介ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-04-29 00:58本頁(yè)面
【正文】 度，使試樣與參比物之間的溫差 ΔT趨與零。上述熱量補(bǔ)償能及時(shí)、迅速完成，使試樣和參比物的溫度始終維持相同。 動(dòng)態(tài) 零位平衡原理樣 品與參比物溫度，不 論樣 品是吸 熱還 是放 熱 ，兩者的溫度差都 趨 向零。 ⊿ T=0單 位 時(shí)間給樣 品的 熱 量單 位 時(shí)間給 參比物的 熱 量熱焓變 化率DSC測(cè) 定的是 維 持 樣 品與參比物 處 于相同溫度所需要的能量差 ⊿ W（ ） ,反映了樣 品 熱焓 的 變 化。功率補(bǔ)償型 DSC儀器的 主要特點(diǎn)q 獨(dú)立 的加熱器和傳感器。整個(gè)儀器由兩套控制電路進(jìn)行監(jiān)控。一套控制溫度，使試樣和參比物以預(yù)定的速率升溫，另一套用來補(bǔ)償二者之間的溫度差。q ，試樣和參比物都處于動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，即二者之間的溫度差 ?T等于 0。216。這是 DSC和 DTA技術(shù)最本質(zhì)的區(qū)別。高分辨率更快的響應(yīng)時(shí)間和冷卻速度精確的溫度控制和測(cè)量 特點(diǎn)DSC的外觀及內(nèi)部熱流型 DSC功率補(bǔ)償型 DSC上海 CDR34P型實(shí)驗(yàn)室里的 DSCDSC實(shí)驗(yàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)對(duì)象的要求：固 態(tài) 、液 態(tài) 、粘稠 樣品都可以 測(cè) 定，氣體除外。測(cè) 定前需充分干燥。溫度和熱量的校正溫度，熱量（ K值）的校正：采用 ICTA規(guī)定的 %的標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行儀器校正或計(jì)算機(jī)校正。影響 DSC的因素pDSC的影響因素與 DTA基本上相類似，由于 DSC用于定量測(cè)試，因此實(shí)驗(yàn)因素的影響顯得更重要，其主要的影響因素大致有以下幾方面：：程序升溫速率 Φ， 氣氛：試樣用量、粒度、裝填情況、試樣的稀釋等。試樣和參比物l 試樣 ：除氣體外，固態(tài)，液態(tài)樣品都可測(cè)定。l 裝樣 ：盡量使樣品薄而勻地平鋪與坩堝底部，以減少試樣與器皿間的熱阻。l 坩堝 ：高聚物一般使用 鋁坩堝 ，使用溫度低于 500℃ ，l 參比物 ：必須具有 熱惰性 ，熱容量和導(dǎo)熱率應(yīng)和樣品匹配。一般為 ，樣品量少時(shí)可放一 空坩堝 。主要影響因素l 樣品l 樣品量 ：一般用量為 510mgl 樣品量 少 ，分辨率 高 ，但靈敏度 低 ，峰溫偏 低 。l 樣品量 多 ，分辨率 低 ，但靈敏度 高 ，峰溫偏 高 。主要影響因素l 升、降溫速度l 一般的升，降溫速度范圍為 520 ℃/minl 最常用的為 10 ℃/min不同升降溫速度測(cè)得的數(shù)據(jù)不具可比性主要影響因素l 氣氛l 氛圍氣體：一般使用惰性氣體，如 ， Ar， He等l 主要是 防止 加熱時(shí)樣品的 氧化 ， 減少 揮發(fā)物對(duì)儀器的 腐蝕 。 必要時(shí)也可以壓縮空氣為氣氛，測(cè)定樣品的氧化反應(yīng)。氛圍氣體不同時(shí)DSC曲線不同謝謝 謝！謝！
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