工業(yè)分析與分離復(fù)習(xí)資料-資料下載頁
2025-04-17 00:52本頁面
【正文】 氧化成二氧化碳和二氧化硫。燃燒后的混合氣體經(jīng)除硫管（內(nèi)裝二氧化錳）脫出二氧化硫后，冷凝，收集與量氣管中，測量生成的二氧化碳和氧氣的體積。然后用氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳，再用量氣管測量剩余氣體的體積，吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳的體積，由此計算碳的含量。注意事項：測定前反復(fù)做空白試驗，直至得到穩(wěn)定的空白試驗值。定碳儀應(yīng)安裝在室溫比較穩(wěn)定的地點，并避免陽光直接照射。燃燒爐與量氣管、吸收瓶不易過分接近，最好相距300mm以上。通氧速度對測定影響很大，速度過快或過慢均能是測定結(jié)果偏低，故應(yīng)嚴(yán)格掌握通氧時間。一般易先慢后快。高碳試樣與低碳試樣不能連續(xù)測定，當(dāng)測過高碳試樣后，應(yīng)通氧數(shù)次，再進(jìn)行低碳試樣的測定，否則導(dǎo)致低碳試樣結(jié)果偏高。氫氧化鉀溶液要注意更換，大約每測定1000的試樣更換一次。每次更換后應(yīng)燃燒標(biāo)準(zhǔn)試樣，直至分析結(jié)果穩(wěn)定。2. 燃燒碘酸鉀容量法測定硫的原理如何?試樣與助熔劑在高溫（12501350）管式爐中通氧燃燒，其中硫化物被氧化為二氧化硫。燃燒后的混合氣體經(jīng)除塵管除去粉塵后，進(jìn)入含淀粉的水溶液被吸收，生成亞硫酸，用碘酸鉀碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下滴定生成亞硫酸，發(fā)生定量反應(yīng)。以淀粉為指示劑至生成的藍(lán)色不消失為終點。KIO3+5KI+6HCl===3I2+6KCl+3H2OH2SO3+I2===H2SO4+2HI。試樣用王水溶解，大部分磷轉(zhuǎn)化為正磷酸，少部分轉(zhuǎn)化為亞磷酸，用高氯酸冒煙將亞磷酸氧化成正磷酸?！?L1硝酸介質(zhì)中，正磷酸與鉬酸銨作用生成黃色磷鉬雜多酸，用氟化鈉掩蔽鐵離子，以氧化亞錫還原磷鉬黃為磷鉬藍(lán)，最大吸收波長為660nm，分光光度法測定。（方程式）4. 如何消除鋼中硅、砷對雜多酸法測定磷的干擾?硅：較快加入還原劑和酒石酸，可立即與剩余的鉬酸銨生成極穩(wěn)定的配合物，可抑制硅鉬雜多酸的生成。砷：用鹽酸氫溴酸混合酸處理，可與三價砷和五價砷生成鹵化砷，受熱易揮發(fā)，可消除干擾。5. 試述H2C2O4(NH4)2Fe(SO4)2硅鉬藍(lán)光度法測定鋼中硅的原理。試樣用稀鹽酸硝酸溶解，用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融酸不溶殘渣，在弱酸性溶液中硅酸與鉬酸銨生成氧化性的硅鉬雜多酸鹽（硅鉬黃），增加硫酸濃度，加入乙二酸消除磷、砷、釩的干擾，用抗壞血酸還原成藍(lán)色的還原型硅鉬雜多酸（硅鉬藍(lán)）于波長約810nm處測量其吸光度。第十四章 煤的工業(yè)分析？水分、灰分、揮發(fā)分產(chǎn)率、固定碳、硫分等的含量和發(fā)熱量2. 煤的游離水分以什么形態(tài)存在？應(yīng)如何測定？外在水分和內(nèi)在水分外在水分：在預(yù)先干燥和稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取小于13mm的煤樣，平攤在淺盤中，在不高于40度的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定，記錄恒定后的質(zhì)量，計算外在水分。內(nèi)在水分：立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度小于3mm，在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取一定量的煤樣，平攤在稱量瓶中，打開稱量瓶蓋，于105110度空氣流中干燥到質(zhì)量恒定，記錄恒定后的質(zhì)量，計算內(nèi)在水分。3. g， g， g，如已知空氣干燥基水分為4％，求煤樣的揮發(fā)份、灰份和固定碳的百分含量？？簡述艾士卡法測定硫的原理？在煤中硫的測定中，各組分的作用如何?177艾士卡試劑：以質(zhì)量比為2:，保存在密閉容器中。原理：將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中的硫生成碳酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算硫的含量。MgO起固定硫和輸送煤塊的作用，NaCO3起熔融試樣和轉(zhuǎn)化固定硫的作用。第十六章 工業(yè)污染監(jiān)測1. 工業(yè)污染的危害主要有哪幾方面的作用？單獨作用、相加作用、相乘作用、拮抗作用2. 水樣保存有哪幾種方法？冷藏法（24度）、冷凍法（20度）、加入保存劑（加生物抑制劑調(diào)節(jié)PH，根據(jù)不同的測定項目控制適當(dāng)?shù)腜H 加入氧化劑或還原劑）3. 什么是化學(xué)耗氧量？測定化學(xué)耗氧量的方法有哪些？適用的條件是什么？ 化學(xué)耗氧量（COD）是指一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以O(shè)2（mg。L1）表示。方法：重鉻酸鉀法（適用于所有水體）高錳酸鉀法（地表水、飲用水、生活污水COD的測定）庫侖滴定法（地表水、污水）4. mL， mol/L的Na2S2O3 溶液滴定至淡黃色，加入淀粉指示劑繼續(xù)用同濃度的Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色消失， mL，求該水樣中溶解氧的含量（O2，mg/L），并寫出測定溶解氧的反應(yīng)方程式。15
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