儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)案-資料下載頁
2025-04-16 22:42本頁面
【正文】 (1)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 、（100μg?mL1），分別置于5只50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。、?mL1。(2)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 、分別置于5只50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。、?mL1。2．配制自來水樣溶液 準(zhǔn)確吸取適量(視未知鈣、鎂的濃度而定)自來水置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 3．根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光度計(jì)按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，記錄儀基線平直時(shí)，即可進(jìn)樣。測定各標(biāo)難溶液系列溶液的吸光度。 4．在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測定自來水樣溶液中鈣、鎂的吸光度。 七、數(shù)據(jù)及處理 1．記錄實(shí)驗(yàn)條件(1)儀器型號(hào)(2)吸收線波長(nm) (3)空心陰極燈電流(mA) (4)狹縫寬度(mm) (5)燃燒器高度(mm) (6)乙炔流量 （L?min1) (7)空氣流量(L?min1) (8)燃助比 乙炔:空氣 = 2．列表記錄測量鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列溶液的吸光度(A)，然后以吸光度為縱座標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為橫座標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3．測量自來水樣溶液的吸光度(A)，然后在上述標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中鈣、鎂的濃度(μg?mL1)。若經(jīng)稀釋需乘上相應(yīng)倍數(shù)求得原始自來水中鈣、鎂含量。 或?qū)?shù)據(jù)輸入微機(jī)，以一元線性回歸計(jì)算程序，計(jì)算鈣、鎂的含量。思 考 題1．簡述原子吸收分光光度分析的基本原理。2. 原子吸收分光光度分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氘燈或鎢燈代替？為什么？3. 如何選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件？ 實(shí)驗(yàn)八 氣相色譜定性分析 ——純物質(zhì)對(duì)照法一、目的要求1. 學(xué)習(xí)利用保留值和相對(duì)保留值進(jìn)行色譜對(duì)照的定性方法2. 熟悉色譜儀器操作二、基本原理 各種物質(zhì)在一定的色譜條件(一定的固定相與操作條件等)下有各自確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標(biāo)。對(duì)于較簡單的多組分混合物，若其中所有待測組分均為已知且它們的色譜峰均能分開，則可將各個(gè)色譜峰的保留值與各相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品在同一條件下所得的保留值進(jìn)行對(duì)照比較，就能確定各色譜蜂所代表的物質(zhì)，這就是純物質(zhì)對(duì)照法定性的原理。該法是氣相色譜分析中最常用的一種定性方法。以保留值作為定性指標(biāo)，雖然簡便，但由于保留值的測定受載氣流速等色譜操作條件的影響較大，可靠性較差；若采用僅與所用的固定相種類和柱溫有關(guān)而不受其它色譜操作條件影響的相對(duì)保留值作為指標(biāo)，則更適合用于色譜定性分析。相對(duì)保留值定義為：式中、分別為死時(shí)間、被測組分i及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的調(diào)整保留時(shí)間；、為被測組分i及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的保留時(shí)間。還應(yīng)注意，有些物質(zhì)在相同的色譜條件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在進(jìn)行具有相近保留值物質(zhì)的色譜定性分析時(shí)，要求使用高柱效的色譜柱，以提高分離效率，并且采用雙柱法(即分別在兩根具有不同極性的色譜柱上測定保留值)。在沒有已知標(biāo)準(zhǔn)樣品可作對(duì)照的情況下，可借助于保留指數(shù) (Kov225。ts指數(shù))文獻(xiàn)值進(jìn)行定性分析。對(duì)于組分復(fù)雜的混合物，則應(yīng)采用更為有效的方法，即與其它鑒定能力強(qiáng)的儀器聯(lián)用，如氣相色譜質(zhì)譜、氣相色譜紅外吸收光譜聯(lián)用等手段進(jìn)行定性分析。 本實(shí)驗(yàn)以正庚烷作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，利用保留值和相對(duì)保留值進(jìn)行丁酮、環(huán)己烷、甲苯和乙酸正丁酯的定性分析。三、儀器 1．氣相色譜儀 7890Ⅱ型 2．氫氣鋼瓶 3．色譜柱 2mm2m OV101 不銹鋼柱 4．微量進(jìn)樣器 5μL和50μL注射器 四、試劑丁酮、環(huán)己烷、甲苯、乙酸正丁酯 均為分析純五、實(shí)驗(yàn)條件2m（）OV101 不銹鋼柱 氫氣 流量為 35mL?min1 70℃ 150℃ TCD 檢測溫度100℃ 80mA 六、實(shí)驗(yàn)步驟 1．在四只10mL容量瓶中，按1:1 (V:V)比例分別配制:丁酮:正庚烷、環(huán)己烷:正庚烷、甲苯:正庚烷、乙酸正丁酯:正庚烷溶液，搖勻備用。2．根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至可進(jìn)樣狀態(tài)，待儀器上的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡，記錄儀上基線平直時(shí)，即可進(jìn)樣。3．分別吸取以上各種混合液1μL，依次進(jìn)樣，并在色譜工作站上，于進(jìn)樣信號(hào)附近標(biāo)明混合液組分名稱。重復(fù)進(jìn)樣1次。4．為測定死時(shí)間，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，取30μL空氣進(jìn)樣，記錄色譜圖，并重復(fù)進(jìn)樣1次。，用乙醚或無水乙醇抽洗微量注射器數(shù)次，并按儀器操作步驟中的有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器 七、數(shù)據(jù)及處理 1．記錄實(shí)驗(yàn)條件 2．記錄各色譜圖中各組分的保留時(shí)間，正庚烷的保留時(shí)間、空氣保留時(shí)間(死時(shí)間)。并計(jì)算各組分的調(diào)整保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間(以正庚烷作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))和各組分在該柱上的n有效和H有效，并把數(shù)據(jù)列于表中(以min作單位)。 12平均值/min（空氣）丁酮:正庚烷環(huán)己烷:正庚烷甲苯:正庚烷乙酸正丁酯:正庚烷12平均值12平均值12平均值12平均值/min/min/min/minri,s3. 測量未知試樣中各組分的tR,并計(jì)算和ri,s值，然后與上表所列數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照比較，確定未知試樣中的各個(gè)組分。思 考 題 1．為什么可以利用色譜峰的保留值進(jìn)行色譜定性分析？ 2．在利用相對(duì)保留值進(jìn)行色譜定性時(shí)，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件是否可以不必嚴(yán)格控制，為什么?3．除了利用氣相色譜的保留值（包括相對(duì)保留值和調(diào)整保留值）定性外，還有哪些定性方法？測定結(jié)果ri,s如下： ；；；；寧可累死在路上，也不能閑死在家里！寧可去碰壁，也不能面壁。是狼就要練好牙，是羊就要練好腿。什么是奮斗？奮斗就是每天很難，可一年一年卻越來越容易。不奮斗就是每天都很容易，可一年一年越來越難。能干的人，不在情緒上計(jì)較，只在做事上認(rèn)真；無能的人！不在做事上認(rèn)真，只在情緒上計(jì)較。拼一個(gè)春夏秋冬！贏一個(gè)無悔人生！早安！—————獻(xiàn)給所有努力的人. 學(xué)習(xí)好幫手
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