儀器分析實驗項目-資料下載頁
2025-08-04 13:10本頁面
【正文】 含量()。或?qū)?shù)據(jù)輸入微機(jī)，按一元線性回歸計算程序，計算鈣、鎂的含量。7．報據(jù)測量數(shù)據(jù)，計算該儀器測定鈣、鎂的靈敏度S。四、注意事項 1. 乙炔為易燃易爆氣體，必須嚴(yán)格按照操作步驟工作。在點燃乙炔火焰之前，應(yīng)先開空氣，后開乙炔氣；結(jié)束或暫停實驗時，應(yīng)先關(guān)乙炔氣，后關(guān)空氣。乙炔鋼瓶的工作壓力，一定要控制在所規(guī)定范圍內(nèi)，不得超壓工作。必須切記，保障安全。 2. 注意保護(hù)儀器所配置的系統(tǒng)磁盤。儀器總電源關(guān)閉后，若需立即開機(jī)使用，應(yīng)在斷電后停機(jī)5 min再開機(jī)，否則磁盤不能正常顯示各種頁面。五、思考題 1. 為什么空氣、乙炔流量會影響吸光度的大小? 2. 為什么要配制鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液? 所配制的鈣、鎂系列標(biāo)準(zhǔn)溶液可以放置到第二天使用嗎?為什么?實驗五 固體樣品紅外光譜的測定（KBr法）一、實驗?zāi)康? 掌握KBr 壓片制樣方法。 掌握紅外光譜的測定方法與步驟。 對測定的未知物紅外光譜圖進(jìn)行解析。 二、實驗提要 Nexu470 FTIR紅外分光光度儀 為干涉分光型紅外分光光度儀，由光源發(fā)出的紅外輻射，通過Michelson干涉儀產(chǎn)生干涉圖，透過樣品后，得到帶有樣品信息的干涉圖，用計算機(jī)解出此干涉圖函數(shù)的 Fourier 余弦變換，就得到了此樣品的紅外光譜。進(jìn)行紅外分析，對樣品有一定要求，即樣品的純度必須大于98％及不含水。通常氣、液及固體樣品均可進(jìn)行分析，但測定固體樣品較簡便。 固體樣品的制樣有三種方法，即壓片法、糊劑法及薄膜法，其中以壓片法為常用法。 在制樣研磨過程中需在紅外燈下進(jìn)行操作。 三、儀器與試劑 儀器 Nexus470 FTIR紅外分光光度計；手壓式壓片機(jī)及模具；瑪瑙乳缽； 試劑 干燥KBr（光譜純）；苯甲酸鈉（分析純） 四、實驗內(nèi)容 壓片：稱取苯甲酸鈉（分析純）1～2mg，另稱 200目的 KBr粉末 200mg，于紅外燈下在瑪瑙乳缽中研磨均勻，裝入壓片模具，慢慢轉(zhuǎn)動模具，直至壓片機(jī)壓緊。 （對壓片模具，用后應(yīng)立即用擦鏡紙揩擦，以免吸濕腐蝕磨具。 ） 紅外光譜測定：旋開模具，用鑷子取下壓片（厚度約 1mm）裝入樣品架，置于樣品窗口，開機(jī)進(jìn)行紅外掃描測定。 圖譜分析：測試完后對未知物圖譜進(jìn)行解析，并推斷其可能的結(jié)構(gòu)。 （1）峰檢測 （2）圖譜檢索五、思考題 為什么在做紅外分析時樣品需不含水分？ 在研磨操作過程中為什么需在紅外燈下進(jìn)行？ 紅外光譜的測定方法與紫外光譜有何不同？
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