明膠藥用空心膠囊鉻檢測(cè)方法指導(dǎo)原則的解讀-資料下載頁(yè)
2025-04-13 23:26本頁(yè)面
【正文】 解過(guò)程樣品中的鉻不損失，因此試驗(yàn)中建議加入 10ml硝酸 （優(yōu)級(jí)純）， 并需要浸泡過(guò)夜后一步消解/或不過(guò)夜二步消解 。 參考消解程序?yàn)椋?5min由室溫升至 120℃ ，維持 3min； 6min由 120℃ 升至 150℃ ，維持2min； 6min由 150℃ 升至 180℃ ，維持 20min。 2. 為避免玻璃容器的干擾，試驗(yàn)中宜采用塑料容量瓶（ 聚丙烯材質(zhì) ）定容。 3. 不同原子吸收儀試驗(yàn)參數(shù)可能不同，可根據(jù)原子吸收儀說(shuō)明書(shū)中 推薦程序設(shè)定測(cè)定參數(shù) （國(guó)產(chǎn)參考石墨爐升溫程序如下： 5s升溫至 100℃ ，保持 10s； 5s升溫至 500℃ ，保持 10s； 0s升溫至 2100℃ ，保持 3s；0s升溫至 2200℃ ，保持 2s） 4. 含 鈦白粉的膠囊殼 （ 不透明膠囊 ）建議在微波消解時(shí)，樣品中除加硝酸外可另加 ，其他同供試品溶液制備， 注意空白校正和方法學(xué)驗(yàn)證 。 5. 實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)采用 純化水 ，儲(chǔ)藏水的容器宜用聚乙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長(zhǎng)期儲(chǔ)存。 6. 試劑應(yīng)采用 優(yōu)級(jí)純及以上級(jí)別試劑 。 7. 試驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸：水 /1:1）浸泡 1h，再用硝酸溶液（濃硝酸：水 /1:1）浸泡 1h， 再用純化水沖洗干凈后使用。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗 ，不得 采用鉻酸清洗液 洗滌容器。 8. 可供選擇的鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000181。g/mL）由 國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心 提供（電話： 01082241362；傳真： 01082241346）；也可以由 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 提供（電話： 010645256784703)。 鉻對(duì)照貯備溶液應(yīng)密封，冷暗處保存 。 9. 結(jié)果判斷：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過(guò)百萬(wàn)分之二 (2mg/kg)。由于是微量測(cè)定，測(cè)定結(jié)果的偏差會(huì)較大，一般兩份樣品的相對(duì)偏差 ≤10%，取平均值即可（ 低濃度尤其明顯 ）。 10. 樣品檢測(cè)應(yīng)嚴(yán)格遵守 《 中國(guó)藥典 》 2022年版（二部）“明膠空心膠囊”鉻項(xiàng)下方法試驗(yàn)， 如因試驗(yàn)需要改變樣品前處理方法及檢測(cè)波長(zhǎng)，應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室有關(guān)質(zhì)量管理程序 (偏離 )進(jìn)行。 11. 若試劑空白溶液測(cè)定值過(guò)高（宜不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)吸光度值的 50%），應(yīng)換用空白干擾小的溶液重新試驗(yàn)。 12. 注意試驗(yàn)所需的所有儀器均應(yīng)在 計(jì)量檢定合格效期內(nèi)。 13. 若供試品溶液濃度過(guò)高，可 稀釋 到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。 聯(lián) 系 方 式 ?錢(qián) 潔 05513368775 ?Email：
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