中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范xxxx年版43色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)-資料下載頁(yè)
2025-04-07 22:50本頁(yè)面
【正文】 3 樣品測(cè)定操作方法樣品的具體分析隨儀器的不同有較大的變化，其一般測(cè)定步驟如下。 簡(jiǎn)單測(cè)試（歸一化法） 樣品經(jīng)制備成適于測(cè)定的溶液后，調(diào)節(jié)色譜儀器的參數(shù)，使能得到滿(mǎn)意的色譜圖。調(diào)節(jié)色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的參數(shù)，使符合分析的需要，用適當(dāng)方法顯示或記錄色譜圖，以觀察各組分分離情況、基線(xiàn)是否符合需要及分離時(shí)間是否合適等。調(diào)節(jié)色譜儀檢測(cè)器的基線(xiàn)零點(diǎn)，用自動(dòng)斜率測(cè)試或適當(dāng)方法決定斜率或閾值設(shè)定值，用普通歸一法記錄色譜圖，求得各組分的保留時(shí)間及色譜峰的面積或峰高。根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)各數(shù)據(jù)處理參數(shù)，直至得到滿(mǎn)意的色譜圖為止。根據(jù)各組分的保留時(shí)間或遷移時(shí)間可以定性分析，當(dāng)有疑問(wèn)時(shí)，可進(jìn)一步采用其他選擇性檢測(cè)器（如DAD）或在供試液中加入對(duì)照品進(jìn)行測(cè)試，觀察峰的對(duì)稱(chēng)性及保留時(shí)間的變化。所得結(jié)果中可以求得各組分的歸一化為100%的各組分的百分比。使用此方法應(yīng)注意以下問(wèn)題：①各組分在檢測(cè)器上響應(yīng)可能不同；②當(dāng)各組分濃度相差較大時(shí)，是否在檢測(cè)器線(xiàn)性響應(yīng)范圍內(nèi)；③扣除溶劑峰或進(jìn)樣峰的影響；④各組分在本色譜系統(tǒng)中都出峰。 其他計(jì)算方法的測(cè)試 用歸一化法以外的方法（包括校正面積歸一化法）、據(jù)此制備鑒定表或組分表。選擇需要測(cè)定的色譜峰輸入相應(yīng)的保留時(shí)間值、保留時(shí)間允許誤差范圍（時(shí)間窗或時(shí)間帶法），輸入相應(yīng)的已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值和其他鑒定表參數(shù)，設(shè)定選用的方法，進(jìn)行校準(zhǔn)操作，求得各組分的響應(yīng)因子。最后注入供試品，記錄色譜圖，報(bào)告測(cè)定結(jié)果?？梢愿鶕?jù)色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的功能選擇打印格式。4 測(cè)量操作注意事項(xiàng) 色譜處理參數(shù)的準(zhǔn)確設(shè)置是保證得到準(zhǔn)確定量結(jié)果的必要手段，由于樣品組分的色譜行為往往互相差別較大，分離情況不能全部符合理想要求，要得到準(zhǔn)確的結(jié)果在很大程度上與參數(shù)的正確選擇有關(guān)。，無(wú)適宜處理方法的可以編制時(shí)間程序，按分析經(jīng)過(guò)時(shí)間變動(dòng)參數(shù)，以得到滿(mǎn)意的結(jié)果。對(duì)每一次分析測(cè)試，原則上要采用同一組色譜峰處理參數(shù)。 定量分析時(shí)應(yīng)注意濃度及重量計(jì)算單位，對(duì)測(cè)定結(jié)果有懷疑時(shí)可根據(jù)色譜峰測(cè)定結(jié)果（面積或峰高值）手工計(jì)算，并與儀器計(jì)算結(jié)果核對(duì)。 使用色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)時(shí)，色譜儀檢測(cè)信號(hào)輸出端與色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)輸入端間的信號(hào)線(xiàn)應(yīng)使用屏蔽線(xiàn)，連接應(yīng)牢固可靠。二者均應(yīng)接地良好，且其間不存在接地電位差，并注意不再引入其他噪聲信號(hào)。工作環(huán)境不應(yīng)有 + + $ 強(qiáng)電場(chǎng)和磁場(chǎng)變化。 為減少供電源的影響，色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的數(shù)據(jù)采樣頻率與供電電源交變頻率之間應(yīng)成整數(shù)倍數(shù)關(guān)系，如采樣頻率設(shè)定為125或50Hz等（我國(guó)市電交變頻率為50Hz），并且盡可能采用穩(wěn)定電源。 對(duì)于毛細(xì)管柱色譜分析，為避免色譜信號(hào)記錄失真而影響定量分析的準(zhǔn)確性，數(shù)據(jù)采樣頻率一般應(yīng)不低于10Hz。5 本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程主要適用于對(duì)常規(guī)的色譜信號(hào)處理操作。 比較特殊的檢測(cè)器如二極管陣列檢測(cè)器及氣相色譜)付里葉變換紅外光譜聯(lián)用儀器和色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器等的色譜信號(hào)處理有較大的特殊性，請(qǐng)參閱有關(guān)的儀器說(shuō)明。修訂人：張叔良（上海市食品藥品檢驗(yàn)所）7 /
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