中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范xxxx年版43色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)-wenkub
2023-04-22 22:50:00 本頁面
【正文】 機(jī)用作色譜數(shù)據(jù)處理機(jī) 通用計(jì)算機(jī)用作色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)以使用個人計(jì)算機(jī)（PC）為多。原始色譜圖可以任意多次使用而不需做重復(fù)的分析。色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)必需具備上述功能。它是氣相色譜、高效液相色譜、高效毛細(xì)管電泳及薄層色譜掃描等儀器中必需的配套設(shè)備。用于定性分析的主要依據(jù)是色譜峰的保留時間（tR）或電遷移時間（tm）、色譜圖形狀及檢測器對色譜成分的選擇性響應(yīng)，如色譜成分吸收光譜等數(shù)據(jù)。近年來由于電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展及其在各種領(lǐng)域中的大量應(yīng)用，目前色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)大致可分下列類型：（1）單純專用色譜處理機(jī)（積分儀） 能對色譜信號記錄保留時間，對色譜峰的分析處理參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，作必要的分割處理，編制時間程序，用數(shù)字及符號記錄處理后的結(jié)果，以及利用定量參數(shù)進(jìn)行定量分析計(jì)算和打印簡單的結(jié)果報(bào)告，早期的儀器不能記錄色譜圖，須另備記錄器記錄圖譜，后期產(chǎn)品則可用打印器同時記錄圖譜，各種參數(shù)可以存貯在機(jī)內(nèi)的文件中。根據(jù)格式在一定范圍內(nèi)可由使用者任意安排，色譜圖上可以表示出各種補(bǔ)償方式所得出的結(jié)果，可供使用者判斷設(shè)定參數(shù)是否合理。其優(yōu)點(diǎn)是：性能價格比較高，可以利用現(xiàn)有的硬件和操作系統(tǒng)，使設(shè)計(jì)制造的工作量減少到只需考慮接口和工作軟件。隨著信息化管理（LIMS等）及GLP等的要求，目前較新的色譜處理機(jī)可以在采集色譜信號的同時采集測定條件、環(huán)境參數(shù)等，還采用電子簽名、預(yù)警系統(tǒng)和故障診斷等，減少工作失誤，增加數(shù)據(jù)的完整性、可靠性；并且可以用多種文本方式（如□.TXT、□.XLS、□.HTM等格式）存貯，便于數(shù)據(jù)輸出、統(tǒng)計(jì)及交流共享等。只讀存貯器用于輸出操作程序，讀寫存貯器用于輸入和輸出各種操作系統(tǒng)、色譜及數(shù)據(jù)等文件。 峰處理參數(shù) 對來自色譜儀檢測器信號采集后進(jìn)行檢測。 峰寬 色譜峰的半峰寬。設(shè)定值大，靈敏度低，反之靈敏度高。設(shè)定值過大易將有用色譜峰作為噪聲處理而丟失，過小易將大的噪聲信號作為色譜峰處理?；€校正情況對色譜峰面積或峰高的計(jì)算均有很大影響，通常色譜峰的分離情況可以分為以下三類。（圖4）。圖5 拖尾峰的確定示意圖如認(rèn)為不滿足上述條件的峰也應(yīng)拖尾處理時，可用時間程序的強(qiáng)制拖尾處理功能處理成拖尾峰。 記錄參數(shù) 作用于色譜圖的參數(shù)：用衰減參數(shù)調(diào)節(jié)積分靈敏度，使色譜信號在規(guī)定的靈敏度范圍記錄，用記錄紙速調(diào)節(jié)色譜圖的長度。定量方法主要有歸一化法，內(nèi)標(biāo)法，絕對校準(zhǔn)曲線（外標(biāo)）法，平方根計(jì)算法和指數(shù)計(jì)算法。如被測成分的響應(yīng)曲線不通過原點(diǎn)，可用2個標(biāo)準(zhǔn)品濃度，求得2個響應(yīng)因子后，用內(nèi)插法計(jì)算樣品含量或利用多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量樣品。色譜信號測量范圍和線性誤差 大多數(shù)色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和信號測量處理范圍為5~1000mV，個別儀器還可向兩端略加延伸，在電壓測量范圍內(nèi)線性誤差極限，%。14點(diǎn)應(yīng)選全量程內(nèi)比較有代表性電壓，一般可選4000μV，2000μV，0V，1000μV，5000μV，10mV，20mV，40mV，80mV，160mV，320mV，640mV，800mV，1000mV。色譜數(shù)據(jù)
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