蔬菜中重金屬檢測中的幾個問題-資料下載頁
2025-10-15 13:26本頁面
【導讀】檢測方法的依據(jù)和選擇。儀器狀態(tài)的最佳化。降低試劑空白的方法。方法檢出限的測量。食品中鎘的測定GB/. 食品中總汞及有機汞的測定。第二法:氫化物原子熒光光譜法方法檢出限5µg/kg. 建議采用國家標準中的第一方法(以第一方法。波長示值誤差:±(合格). 分辨率:Mn三線分辨率﹤40%(合格). 中并定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白.一般無公害蔬菜中Pb含量比限量值低至少一。如果稱,消解后定容10mL,其Pb的濃。5ng/mL,測定結果會產(chǎn)生較大的偏差.考慮一個試樣溶液完成Pb、Cd的測定,稱樣。若Cd濃度超過標準曲線最高點,可適當稀釋.約半小時,白煙冒盡,呈濕鹽狀,然后冷卻,如沒有溫度顯示,用調壓器控制溫度的,樣品消解最后一步是趕HCLO4,白煙冒盡,確。量不好控制.消解試樣時,加入HCLO4量是2mL,較高濃度的HCLO4對Pb、Cd測定產(chǎn)生干擾。縮短石墨爐壽命.待測元素的測量值在曲線范圍之內。標準系列的配制及存放時間。標準系列應在測定時現(xiàn)配,不能隔日使用,檢查試劑的重金屬含量
【正文】 ??XSR S DX? 蔬菜鮮樣重金屬的測定 ,必須做 100%的平行樣 ,以控制精密度 ? 對精密度的要求 (平行樣 ): 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%(Cd)， 20%(Pb),10%(Hg),10%(As). ? 準確度 :測定的平均值與真值相符的程度 ? 準確度的測定 :在每批檢測樣品的同時 ,測定蔬菜的標準樣品 ,測定值應落在標準值的范圍內 ,而且平行樣的相對偏差要符合要求 . ? 加標回收 ,用回收率表示方法的準確度 回收率計算公式 : P:加標回收率 m:加入標準物質的量 :加標試樣的測定值 :未加標試樣的測定值 %1 0 001 ??? m XXP1X0X? 每批樣品測定 ,要求測定平行標準樣品或樣品數(shù)量的 10%做加標回收 . ? 對準確度的要求 : 標準樣品的測定值要落在標準值范圍內 加標回收率 :Cd 80%~110% Pb 75%~110% Hg 80%~110% As 80%~110% ? 加標量的確定 原則上加標量應是試樣中待測元素含量的 1~2倍 ,但是 ,試樣中待測元素的含量往往未知 ,所以難以確定加標量 . 根據(jù)標準曲線的線性范圍考慮 ,加標量所產(chǎn)生的測定值應處于曲線中間范圍為合適 . ? 以石墨爐原子吸收法測定 Pb為例 標準曲線 :, , , , (ng/mL) 考慮加標量對應的濃度在曲線中間位置應是 15ng/mL,試樣溶液定容為 10mL,則加標量應該為 :15ng/mL 10mL=150ng。如果配制 50ng/mL的 Pb標準溶液 ,在試樣中加入 3mL即可 . 其它元素測定時 ,加標量以此類推 . 方法檢出限 ? 檢出限定義 :把 3倍空白值的標準偏差 (測定次數(shù) ≥20)相對應的質量或濃度稱為檢出限 ? 檢出限的測定 (吸光法和熒光法 ) 計算公式 : 式中 :L:檢出限 b:標準溶液回歸方程中的斜率 :全試劑空白響應值 S: n次空白值標準偏差 :測定 n次空白溶液的平均值 (≥20) K:根據(jù)一定置信度確定的系數(shù) ,一般為 3. LXbKSbXXL iL ???iX? 各實驗室應對所選用的方法測定 Pb, Cd, Hg, As的方法檢出限 . 謝謝大家！
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