蔬菜中重金屬檢測(cè)中的幾個(gè)問題-wenkub
2022-11-04 13:26:21 本頁(yè)面
【正文】 縮短石墨爐壽命 . 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 ? 考慮線性范圍和相關(guān)性 ? 考慮樣品中重金屬含量和稱樣量 ? 待測(cè)元素的測(cè)量值在曲線范圍之內(nèi) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 ? Pb的標(biāo)準(zhǔn)曲線 , , , , , (ng/mL) ? Cd的標(biāo)準(zhǔn)曲線 , , , , , (ng/mL) ? As的標(biāo)準(zhǔn)曲線 , , , , , (ng/mL) ? Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線 , , , , , , (ng/mL) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性 一般要求達(dá)到 但至少要大于 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 ? 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及存放時(shí)間 為減小由于標(biāo)準(zhǔn)配制產(chǎn)生的誤差 ,應(yīng)從較高濃度的儲(chǔ)備液逐步稀釋至工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 . 標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)在測(cè)定時(shí)現(xiàn)配 ,不能隔日使用 ,尤其是 Cd,Hg的標(biāo)準(zhǔn)系列 ,超過半日后不能使用 . 降低試劑空白的方法 ? 檢查試劑的重金屬含量 ? 器皿的選擇 : 玻璃材質(zhì) 石英材質(zhì) 聚四氟乙烯材質(zhì) 降低試劑空白的方法 普通硬質(zhì)玻璃的燒杯和錐形瓶容易產(chǎn)生較高的 Pb空白 ,而石英材質(zhì)的燒杯或錐形瓶 Pb的空白較低 高壓罐消解法 (帶不銹鋼外套 )容易產(chǎn)生較高的 Pb,Cd空白 ,而不帶鋼套的高壓罐空白較低 降低試劑空白的方法 ? 器皿的洗滌 用 1:3的硝酸浸泡過夜后 ,先用自來水沖洗，再蒸餾水洗凈 二次凈化 :在器皿中加 5mL硝酸 ,置電熱板上加熱回流 1小時(shí) ,進(jìn)一步清洗器皿 ,最后蒸餾水洗凈 ,涼干 . 測(cè)定結(jié)果的表示 ? 以平行樣測(cè)定值的算術(shù)平均值表示 ? 以鮮樣含量㎎ /㎏ 為單位表示 ? 如果測(cè)定結(jié)果低于檢出限 (或個(gè)別出現(xiàn)負(fù)值 ),可用 [未檢出 ]表示 ,但應(yīng)注明待測(cè)元素方法的檢出限 ? 測(cè)量結(jié)果的有效位數(shù) :蔬菜中重金屬含量一般保留兩位有效數(shù)字 ,如 Pb的含量 ㎎ /㎏ 質(zhì)量控制 ? 精密度 :同一樣品的各測(cè)定值的符合程度 ? 精密度的測(cè)定 :在某一實(shí)驗(yàn)室中 ,使用同一操作方法 ,測(cè)定同一穩(wěn)定樣品時(shí) ,允許變化的因素有操作者、時(shí)間、試劑、儀器等 ,測(cè)定值之間的相對(duì)偏差即為該方法在實(shí)驗(yàn)室的精密度 ? 精密度的表示方法 相對(duì)偏差 標(biāo)準(zhǔn)偏差 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ? 相對(duì)偏差 計(jì)算公式 : 相對(duì)偏差 (%)= 式中 Xi:某一次的測(cè)定值
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