蔬菜中重金屬檢測(cè)中的幾個(gè)問(wèn)題-展示頁(yè)
2024-11-05 13:26本頁(yè)面
【正文】 原則上加標(biāo)量應(yīng)是試樣中待測(cè)元素含量的 1~2倍 ,但是 ,試樣中待測(cè)元素的含量往往未知 ,所以難以確定加標(biāo)量 . 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍考慮 ,加標(biāo)量所產(chǎn)生的測(cè)定值應(yīng)處于曲線中間范圍為合適 . ? 以石墨爐原子吸收法測(cè)定 Pb為例 標(biāo)準(zhǔn)曲線 :, , , , (ng/mL) 考慮加標(biāo)量對(duì)應(yīng)的濃度在曲線中間位置應(yīng)是 15ng/mL,試樣溶液定容為 10mL,則加標(biāo)量應(yīng)該為 :15ng/mL 10mL=150ng。調(diào)壓至 200V加熱趕酸HCLO4白煙冒盡 ,呈濕鹽狀 ,然后冷卻 ,加少許水溶解 ,若有少量不溶物 ,加熱溶解 . 4 趕酸 ? 樣品消解最后一步是趕 HCLO4,白煙冒盡 ,確保 HCLO4趕盡 ,成濕鹽狀 ,否則 HCLO4的剩余量不好控制 .消解試樣時(shí) ,加入 HCLO4量是 2mL,若剩余 1mL,定容 10mL,則酸度為 10%。若定容25mL,偏差較大 .Cd的測(cè)定可能超過(guò)曲線的最高點(diǎn) ,可稀釋 2~3倍后測(cè)定 . 3 加熱溫度 在電熱板帶有溫度顯示時(shí) ,于 100℃ 加熱約 1小時(shí) ,150℃ 加熱約 1小時(shí) ,200℃ 趕酸約半小時(shí) ,白煙冒盡 ,呈濕鹽狀 ,然后冷卻 ,加少許水溶解 ,若有少量不溶物 ,加熱溶解 . 如沒有溫度顯示 ,用調(diào)壓器控制溫度的 ,調(diào)節(jié)至 100V時(shí) ,控制試樣溫度不沸騰 。同時(shí)做試劑空白 . 注意點(diǎn) : 1 稱樣量 稱樣多少取決于樣品中待測(cè)元素含量的高低 . 食品中 Pb的限量值 : ㎎ /㎏ (葉菜 ,球莖 ) ㎎ /㎏ (其它 ) 食品中 Cd的限量值 : ㎎ /㎏ (根莖 ) ㎎ /㎏ (葉 ,芹菜 ) ㎎ /㎏ (其它 ) 例 :Pb討論 ? 一般無(wú)公害蔬菜中 Pb含量比限量值低至少一個(gè)數(shù)量級(jí) ,與限量值 ㎎ /㎏ 相比較即為 ㎎ /㎏ (或 g/g或 10ng/g). ? 如果稱 ,消解后定容 10mL,其 Pb的濃度值約為 1ng/mL,而標(biāo)準(zhǔn)曲線的第一點(diǎn)濃度為5ng/mL,測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的偏差 . ? 若稱 ,含 Pb量為 50ng,定容 10mL 濃度為 5ng/mL,可以滿足測(cè)定要求 . 例 :Cd討論 ? 若樣品中 Cd含量比限量值 ㎎ /㎏ 還低一個(gè)數(shù)量級(jí) ,既為 ㎎ /㎏ ( 181。 (合格 ) ? 波長(zhǎng)重復(fù)性 :﹤ (合格 ) ? 分辨率 :Mn三線分辨率 ﹤ 40%(合格 ) ? 基線穩(wěn)定性（靜態(tài)基線） : Max零漂 177。g /kg ? 第三法 :二硫腙比色法 方法檢出限
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