蔬菜中重金屬檢測(cè)中的幾個(gè)問(wèn)題(編輯修改稿)
2024-11-29 13:26 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 試樣溶液完成 Pb、 Cd的測(cè)定 ,稱(chēng)樣量為 5g定容 10mL較為合適 . ? 若 Cd濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn) ,可適當(dāng)稀釋 . 2 定容體積 稱(chēng)樣 5g,定容 10mL,可以測(cè)定 Pb。若定容25mL,偏差較大 .Cd的測(cè)定可能超過(guò)曲線的最高點(diǎn) ,可稀釋 2~3倍后測(cè)定 . 3 加熱溫度 在電熱板帶有溫度顯示時(shí) ,于 100℃ 加熱約 1小時(shí) ,150℃ 加熱約 1小時(shí) ,200℃ 趕酸約半小時(shí) ,白煙冒盡 ,呈濕鹽狀 ,然后冷卻 ,加少許水溶解 ,若有少量不溶物 ,加熱溶解 . 如沒(méi)有溫度顯示 ,用調(diào)壓器控制溫度的 ,調(diào)節(jié)至 100V時(shí) ,控制試樣溫度不沸騰 。加熱約 1小時(shí)后 ,調(diào)壓至 150V,控制溫度使試液沸騰 ,產(chǎn)生回流約 1小時(shí) ,若個(gè)別樣品呈棕色補(bǔ)加 1mL硝酸 ,繼續(xù)加熱至無(wú)色或淺黃色后提高溫度 。調(diào)壓至 200V加熱趕酸HCLO4白煙冒盡 ,呈濕鹽狀 ,然后冷卻 ,加少許水溶解 ,若有少量不溶物 ,加熱溶解 . 4 趕酸 ? 樣品消解最后一步是趕 HCLO4,白煙冒盡 ,確保 HCLO4趕盡 ,成濕鹽狀 ,否則 HCLO4的剩余量不好控制 .消解試樣時(shí) ,加入 HCLO4量是 2mL,若剩余 1mL,定容 10mL,則酸度為 10%。剩余,定容 10mL,則酸度為 5%。剩余 ,定容 10mL,則酸度為 1%. ? 較高濃度的 HCLO4對(duì) Pb、 Cd測(cè)定產(chǎn)生干擾 縮短石墨爐壽命 . 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 ? 考慮線性范圍和相關(guān)性 ? 考慮樣品中重金屬含量和稱(chēng)樣量 ? 待測(cè)元素的測(cè)量值在曲線范圍之內(nèi) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 ? Pb的標(biāo)準(zhǔn)曲線 , , , , , (ng/mL) ? Cd的標(biāo)準(zhǔn)曲線 , , , , , (ng/mL) ? As的標(biāo)準(zhǔn)曲線 , , , , , (ng/mL) ? Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線 , , , , , , (ng/mL) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性 一般要求達(dá)到 但至少要大于 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 ? 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及存放時(shí)間 為減小由于標(biāo)準(zhǔn)配制產(chǎn)生的誤差 ,應(yīng)從較高濃度的儲(chǔ)備液逐步稀釋至工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 . 標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)在測(cè)定時(shí)現(xiàn)配 ,不能隔日使用 ,尤其是 Cd,Hg的標(biāo)準(zhǔn)系列 ,超過(guò)半日后不能使用 . 降低試劑空白的方法 ? 檢查試劑的重金屬含量 ? 器皿的選擇 : 玻璃材質(zhì) 石英材質(zhì) 聚四氟乙烯材質(zhì) 降低試劑空白的方法 普通硬質(zhì)玻璃的燒杯和錐形瓶容易產(chǎn)生較高的 Pb空白
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1