蔬菜中重金屬檢測(cè)中的幾個(gè)問(wèn)題-文庫(kù)吧
2025-09-20 13:26 本頁(yè)面
【正文】 靜態(tài)基線(xiàn)） : Max零漂 177。 (合格 ) Max瞬時(shí)噪聲 ≤(合格 ) 石墨爐原子吸收光譜法測(cè) Cd ? 檢出限 ﹤ 4Pg ? 特征量 ≤2Pg ? 精密度 ≤7% ? 背景校正 檢查項(xiàng)目 技術(shù)指標(biāo) 零漂 ≤5% 瞬時(shí)噪聲 ≤3% 檢出限（ ng) ≤3 精密度（ RSD) ≤5% 相關(guān)系數(shù) ≥ 氫化發(fā)生原子熒光光譜儀性能檢查 試樣溶液的制備 例 :蔬菜中 Pb, Cd測(cè)定時(shí) ,試劑溶液的制備方法相同 ,有下列四種方法 (標(biāo)準(zhǔn)中提供 ): ? 濕法消解法 ? 壓力消解罐法 ? 干法灰化 ? 過(guò)硫酸銨灰化法 濕法消解法 例 :稱(chēng)取樣品 ~中 ,放數(shù)粒玻璃珠 ,加 10mL混合酸(HNO3:HCLO4=4:1)加蓋浸泡過(guò)夜 ,加一小漏斗在電爐上消解 ,若變棕黑色 ,再加混合酸 ,直至冒白煙 ,消解液呈無(wú)色透明或略帶黃色 ,放冷 ,用滴管將試樣消化液洗入或?yàn)V入 (視消化后試樣的鹽分而定 )10mL~25mL容量瓶中 ,用水少量多次洗三角瓶或高腳燒杯 ,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度 ,混勻備用 。同時(shí)做試劑空白 . 注意點(diǎn) : 1 稱(chēng)樣量 稱(chēng)樣多少取決于樣品中待測(cè)元素含量的高低 . 食品中 Pb的限量值 : ㎎ /㎏ (葉菜 ,球莖 ) ㎎ /㎏ (其它 ) 食品中 Cd的限量值 : ㎎ /㎏ (根莖 ) ㎎ /㎏ (葉 ,芹菜 ) ㎎ /㎏ (其它 ) 例 :Pb討論 ? 一般無(wú)公害蔬菜中 Pb含量比限量值低至少一個(gè)數(shù)量級(jí) ,與限量值 ㎎ /㎏ 相比較即為 ㎎ /㎏ (或 g/g或 10ng/g). ? 如果稱(chēng) ,消解后定容 10mL,其 Pb的濃度值約為 1ng/mL,而標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的第一點(diǎn)濃度為5ng/mL,測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的偏差 . ? 若稱(chēng) ,含 Pb量為 50ng,定容 10mL 濃度為 5ng/mL,可以滿(mǎn)足測(cè)定要求 . 例 :Cd討論 ? 若樣品中 Cd含量比限量值 ㎎ /㎏ 還低一個(gè)數(shù)量級(jí) ,既為 ㎎ /㎏ ( 181。 g/g或5ng/g) ? 若稱(chēng)樣 ,含 Cd量為 5ng,定容 10mL濃度為 ,而標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的第一點(diǎn)為,滿(mǎn)足測(cè)定 . ? 考慮一個(gè)
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