[研究生入學考試]吸光光度法-資料下載頁
2025-02-21 12:41本頁面
【正文】 (2)選擇適當?shù)娘@色反應條件 ? (3)分離干擾離子 :沉淀分離、離子交換分離、溶劑萃取分離等等。 2022/3/13 86 167。 顯色反應及顯色條件的選擇 ? 三元配合物 (多元配合物 ) ? 多元配合物是由三種或三種以上的組分所形成的配合物。 ? 應用較多的是 : 由一種金屬離子與兩種配位體所組成的三元配合物。 ? 重要的三元配合物類型。 2022/3/13 87 167。 顯色反應及顯色條件的選擇 ? 三元混配配合物 : ? 金屬離子與一種配合劑形成未飽和配合物，然后與另一種配合劑結合，形成三元混合配位化合物，簡稱三元混配配合物。 ? 例如： V(V)， H2O2和吡啶偶氮間苯二酚 (PAR)形成 1:1:1的有色絡合物，可用于釩的測定，其靈敏度高，選擇性好。 2022/3/13 88 167。 顯色反應及顯色條件的選擇 ? 離子締合物 ? 金屬離子先與絡合劑生成絡陰離子或絡陽離子，再與帶反電荷的離子生成離子締合物。 ? 如： Ag+與 1,10鄰二氮菲形成陽離子，再與溴鄰苯三酚紅的陰離子形成 深藍色的離子締合物 。 ? 用 F、 H2O EDTA作掩蔽劑，可測定微量 Ag+。 2022/3/13 89 167。 吸光度測量條件的選擇 ? 167。 吸光度測量條件的選擇 ? ? 一般應該選擇 λmax為入射光波長，測定的靈敏度最高。 ? 但如果 λmax處有共存組分干擾時，則應考慮選擇靈敏度稍低但能避免干擾的入射光波長。 2022/3/13 90 167。 吸光度測量條件的選擇 2022/3/13 91 167。 吸光度測量條件的選擇 ? ? 參比溶液選擇的基本原則是參比溶液的吸收能扣除非待測組分的吸收。 ? a 試液及顯色劑無色 :蒸餾水作參比 ? b 顯色劑為無色 ,被測試液中存在其他有色離子 ,用不加顯色劑的被測試液作參比溶液 ? c 顯色劑有顏色 ，可選擇不加試樣溶液的試劑空白 作參比溶液。 2022/3/13 92 167。 吸光度測量條件的選擇 ? d 顯色劑和試液均有顏色 :可將一份試液加入適當掩蔽劑，將被測組分掩蔽起來，使之不再與顯色劑作用，而顯色劑及其他試劑均按試液測定方法加入，以此作為參比溶液，這樣就可以消除顯色劑和一些共存組分的干擾。 ? e 改變加入試劑的順序，使被測組分不發(fā)生顯色反應，可以此溶液作為參比溶液消除干擾。 2022/3/13 93 167。 吸光度測量條件的選擇 ? （讀數(shù)范圍） ? 測定時，應盡量使溶液透光度值 : T = 20%～ 65% ? (吸光度 A = ～ )。 ? 濃度測量值的相對誤差最小。 2022/3/13 94 167。 吸光度測量條件的選擇 2022/3/13 95 167。 吸光光度法應用 167。 吸光光度法應用 ? 單組分的測定 ? 多組分的同時測定 ? 示差分光光度法 (高含量組分 ) ? 光度滴定 ? 配合物組成的測定 2022/3/13 96 167。 吸光光度法應用 ? 單組分的測定 ? 水中六價鉻的測定 在酸性條件下，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫外紅色絡合物， ?λmax＝ 540 nm， ?ε＝ 104~ 104 Lmol1cm1。 2022/3/13 97 167。 吸光光度法應用 ? 多組分的同時測定 ? ，如圖所示，則可在各自最大吸收波長處分別進行測定。 2022/3/13 98 167。 吸光光度法應用 ? ，如右圖所示 ,則可根據(jù)吸光度的加合性求解聯(lián)立方程組得出各組分的含量 ? Aλ1= εaλ1bCa ＋ εbλ1bCb ? Aλ2= εaλ2bCa ＋ εbλ2bCb 2022/3/13 99 167。 吸光光度法應用 ? 示差分光光度法 (高含量組分 ) ? ? 示差法需要較大的入射光強度，并采用濃度稍低于待測溶液濃度的標準溶液作參比溶液。 ? 設：待測溶液濃度為 Cx，標準溶液濃度為 Cs(Cs Cx)。則： 2022/3/13 100 167。 吸光光度法應用 ? Ax = εbCx As = εbCs ? ΔA = Ax － As =εb(Cx － Cs ） ? =εbΔC ? 測得的吸光度相當于普通法中待測溶液與標準溶液的吸光度之差 ΔA。 ? 示差法測得的 吸光度與 ΔC呈直線關系 ? 由標準曲線上查得相應的 ΔC值，則待測溶液濃度 Cx ： Cx = Cs + ΔC 2022/3/13 101 167。 吸光光度法應用 ? 2022/3/13 102 167。 吸光光度法應用 ? 光度滴定 ? 光度滴定法是依據(jù)滴定過程中溶液的吸光度的突變來確定滴定終點的滴定分析方法。 ? 滴定反應 M + R = MR 隨著 R 的加入， [M]?[MR] ?。 ? 測量吸光度： A ? 作圖： A－ V（滴定劑） 滴定曲線 2022/3/13 103 167。 吸光光度法應用 2022/3/13 104 167。 吸光光度法應用 ? 配合物組成的測定 ? 摩爾比法 ? M + nR = MRn ? cM , 固定； ? cR , 從 0 開始增大 2022/3/13 105 167。 吸光光度法應用 ? 在特定波長測定 A： ? 作圖： A－ CR／ CM 兩條切線交點所對應的 CR/CM值 n就是配合物的配合比： 1:
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1