實(shí)驗(yàn)十二鄰二氮菲吸光光度法測定鐵-資料下載頁
2024-10-11 19:07本頁面
【導(dǎo)讀】1．學(xué)習(xí)任何選擇吸光光度分析的試驗(yàn)條件。2．掌握吸光光度法測定微量鐵的原理及方法。3．掌握分光光度計(jì)和吸量管的使用方法。9的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲生。Fe3+與鄰二氮菲生成1:3的淡藍(lán)色配合物，其lg?為了盡量減少其他離子的影響，通常在微酸性溶液中。本法的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Co2+、Cu2+等不干擾鐵的測定。若共存離子量大時(shí)，可采用EDTA進(jìn)行配位掩蔽或預(yù)先分離。物質(zhì)對(duì)單色光吸收的強(qiáng)度與溶液的濃度和液層厚度的定量關(guān)系。摩爾比法測定配合物的組成比、摩爾吸光系。放置t時(shí)間:5min，10min，30min，稀釋至刻度，搖勻。xmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:mL，mL，mL，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出和計(jì)算試液中鐵的含量(單。方法二由摩爾比法求出配合物的摩爾吸光系數(shù)。
【正文】 Mm a x??1513FeLm o mL 1 . 0 05 0 m LLm o l101 . 7 93????????????c其中 摩爾吸光系數(shù) ?的測定 ? 根據(jù)所求出的摩爾吸光系數(shù) ? ， 可以求出每份溶液中金屬離子與顯色劑平衡時(shí)的濃度 。 cM= [M] + [MR3] cR= [R] +3[MR3] bA?? ?i3 ]MR[[R] = cR 3[MR3] [M] = cM [MR3] 15Fe Lm o 3 ?? ????c其中 配合物穩(wěn)定常數(shù)的測定 Ai— 每份溶液所測得的吸光度 Vi— 加入 103 molL1的鄰二氮菲溶液的體積 i13R mL50Lm Vc ???? ?? 根據(jù)以上平衡濃度，可以計(jì)算出該點(diǎn)平衡常數(shù) Ki。 33i [ M ] [ R ]][ M R?K求出各份溶液的 Ki后取其平均值 ， 即為測定結(jié)果 。 ? 注意： 在圖 1中 CD段呈曲線，此時(shí)配合物離解度較大，上述計(jì)算誤差很大，實(shí)際計(jì)算只能采用 OC段直線部分的數(shù)據(jù)。 如何簡化操作手續(xù)？ 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線中哪一個(gè)點(diǎn)代替波長選擇？ 從工作曲線中選擇 mL即 60 ?g的哪一個(gè)點(diǎn)。 2 顯色時(shí)間？ 就用上面的那一個(gè)點(diǎn)或者波長找到后再做一個(gè)工作曲線的點(diǎn)。 3 顯色劑用量與組成比測定？ 做了組成比就知道了顯色劑用量。 4 配合物形成常數(shù)？ 按照原理直接計(jì)算即可。 1. 本實(shí)驗(yàn)量取各種試劑時(shí)應(yīng)分別采用何種量器較為合適 ?為什么 ? 2. 試對(duì)所做條件試驗(yàn)進(jìn)行討論并選擇適宜的測量條件。 3. 怎樣用吸光光度法測定水樣中的全鐵 (總鐵 )和亞鐵的含量 ?試擬出一簡單步驟。 4. 制作工作曲線和進(jìn)行其它條件試驗(yàn)時(shí)，加入試劑的順序能否任意改變 ?為什么 ? 思考與作業(yè)
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