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分光光度法測(cè)定絡(luò)合物的組成及穩(wěn)定常數(shù)-資料下載頁

2025-06-27 13:15本頁面
  

【正文】 電極間的距離.?dāng)?shù)據(jù)記錄與處理 1 原始數(shù)據(jù)記錄表1 原始數(shù)據(jù)記錄E/VD/cml/cmt/sT/℃電導(dǎo)率/μSs1(查表)/()2 數(shù)據(jù)計(jì)算:電泳速度: 平均電位梯度: ζ電位: 膠體向負(fù)極遷移(膠體液面上升的一面),所以膠粒帶正電荷。電極反應(yīng):    正極:         負(fù)極:思考題1電泳速度與哪些因素有關(guān)?2寫出FeCl3水解反應(yīng)式。解釋Fe(OH)3膠粒帶何種電荷取決于什么因素。3說明反離子所帶電荷符號(hào)及兩電極上的反應(yīng)。4選擇和配制輔助液有何要求。參考文獻(xiàn)[1]高明國,范國康 Fe(OH)3膠體電泳實(shí)驗(yàn)的兩則改進(jìn) 太原科技2003 年第1 期 [2]錢亞兵, 袁紅霞, 鮑正榮 Fe(OH)3膠體電泳實(shí)驗(yàn)再探索 實(shí)驗(yàn)與創(chuàng)新思維2002 年,第12 期[3]黃桂萍,萬東北,胡躍華 Fe(OH)3溶膠及其純化半透膜制備的探討 贛南師范學(xué)院學(xué)報(bào)2003 年第六期[4]鐘玉貞 氫氧化鐵膠體電泳方法的探討和改進(jìn) 四川教育學(xué)院學(xué)報(bào) 1994年4月[5]施巧芳,張景輝,花蓓 氫氧化鐵溶膠電泳實(shí)驗(yàn)再探索 化學(xué)教育2005年第6期溶解熱的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私怆姛嵫a(bǔ)償法測(cè)定熱效應(yīng)的基本原理及儀器使用。測(cè)定硝酸鉀在水中的積分溶解熱,并用作圖法求得其微分稀釋熱、積分稀釋熱和微分溶解熱。初步了解計(jì)算機(jī)采集處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、控制化學(xué)實(shí)驗(yàn)的方法和途徑。實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)溶解于溶劑過程的熱效應(yīng)稱為溶解熱。它有積分(或變濃)溶解熱和微分(或定濃)溶解熱兩種。前者是1 mol溶質(zhì)溶解在n0 mol溶劑中時(shí)所產(chǎn)生的熱效應(yīng),以Qs表示。后者是1 mol溶質(zhì)溶解在無限量某一定濃度溶液中時(shí)所產(chǎn)生的熱效應(yīng),即。溶劑加到溶液中使之稀釋時(shí)所產(chǎn)生的熱效應(yīng)稱為稀釋熱。它也有積分(或變濃)稀釋熱和微分(或定濃)稀釋熱兩種。前者是把原含1 mol溶質(zhì)和n01 mol溶劑的溶液稀釋到含溶劑n02 mol時(shí)所產(chǎn)生的熱效應(yīng),以Qd表示,顯然,Qd = Qs,n02 – Qs,n01。后者是1 mol溶劑加到無限量某一定濃度溶液中時(shí)所產(chǎn)生的熱效應(yīng),即。積分溶解熱由實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定,其它三種熱效應(yīng)則需通過作圖來求:設(shè)純?nèi)軇?、純?nèi)苜|(zhì)的摩爾焓分別為H*m,A和H*m,B,一定濃度溶液中溶劑和溶質(zhì)的偏摩爾焓分別為Hm,A和Hm,B,若由nA mol溶劑和nB mol溶質(zhì)混合形成溶液,則混合前的總焓為 H = nAH*m,A + nBH*m,B混合后的總焓為 H? = nAHm,A + nBHm,B此混合(即溶解)過程的焓變?yōu)? ΔH = H? – H = nA(Hm,A – H*m,A)+ nB(Hm,B – H*m,B) = nAΔHm,A + nBΔHm,B根據(jù)定義,ΔHm,A即為該濃度溶液的微分稀釋熱,ΔHm,B即為該濃度溶液的微分溶解熱,積分溶解熱則為: 故在Qs ~ n0圖上,某點(diǎn)切線的斜率即為該濃度溶液的微分稀釋熱,截距即為該濃度溶液的微分溶解熱。如圖所示:Qs B 對(duì)A點(diǎn)處的溶液,其 A E 積分溶解熱Qs = AF 微分稀釋熱 = AD/CD C D 微分溶解熱 = OC 從n01到n02的積分稀釋熱Qd = BG – AF = BE F G O n01 n02 n0本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)可視為絕熱,硝酸鉀在水中溶解是吸熱過程,故系統(tǒng)溫度下降,通過電加熱法使系統(tǒng)恢復(fù)至起始溫度,根據(jù)所耗電能求得其溶解熱:Q = IVt = I2Rt 。本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理均由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成。儀器和試劑量熱計(jì)(包括杜瓦瓶、電加熱器、磁力攪拌器)1套,反應(yīng)熱數(shù)據(jù)采集接口裝置1臺(tái),精密穩(wěn)流電源1臺(tái),計(jì)算機(jī)1臺(tái),打印機(jī)1臺(tái),電子天平1臺(tái),臺(tái)天平1臺(tái);硝酸鉀(.)。實(shí)驗(yàn)步驟按照儀器說明書正確安裝連接實(shí)驗(yàn)裝置,如圖。 在電子天平上依次稱取八份質(zhì)量分別 1 、、 g 的硝酸鉀(應(yīng)預(yù)先研磨并烘干),記下準(zhǔn)確數(shù) 據(jù)并編號(hào)。 數(shù)據(jù)采集接口裝置 g蒸餾水于杜瓦 2 3 4 及精密穩(wěn)流電源 瓶內(nèi)。 打開數(shù)據(jù)采集接口裝置電源,溫度探 ∞ 頭置于空氣中預(yù)熱3 min,電加熱器置于盛有☉ 164。 計(jì)算機(jī)及打印機(jī) 自來水的小燒杯中。 開關(guān) 攪速旋鈕 打開計(jì)算機(jī),運(yùn)行“SV溶解熱”程序,磁力攪拌器 點(diǎn)擊“開始實(shí)驗(yàn)”,并根據(jù)提示一步步完成實(shí) ;;; 驗(yàn)(先是測(cè)當(dāng)前室溫,此時(shí)可打開恒流源及攪拌器電源,調(diào)節(jié)攪拌速度,調(diào)節(jié)恒流源電流, ~ W之間,然后將加熱器及溫度探頭移至已裝好蒸餾水的杜瓦瓶中,按回車,開始測(cè)水溫,℃時(shí)按提示及時(shí)加入第一份樣品,并根據(jù)提示依次加完八份樣品。實(shí)驗(yàn)完成后,退出,進(jìn)入“數(shù)據(jù)處理”,輸入水及八份樣品的質(zhì)量,點(diǎn)擊“按當(dāng)前數(shù)據(jù)處理”,打印結(jié)果)。 數(shù)據(jù)記錄和處理(本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成) 記錄水的質(zhì)量、八份硝酸鉀樣品的質(zhì)量及相應(yīng)的通電時(shí)間。 計(jì)算n(H2O)。 計(jì)算每次加入硝酸鉀后的累計(jì)質(zhì)量m(KNO3)和累計(jì)通電時(shí)間t 。 計(jì)算每次溶解過程中的熱效應(yīng)Q:Q = IVt = I2Rt 將算出的Q值進(jìn)行換算,求出當(dāng)把1 mol硝酸鉀溶于n0 mol水中時(shí)的積分溶解熱Qs: 將以上數(shù)據(jù)列表并作Qs ~ n0圖,從圖中求出n0 = 80,100,200,300,400處的積分溶解熱、微分稀釋熱、微分溶解熱,以及n0從80→100,100→200,200→300,300→400的積分稀釋熱。注意事項(xiàng) 儀器要先預(yù)熱,以保證系統(tǒng)的穩(wěn)定性。在實(shí)驗(yàn)過程中要求I、V也即加熱功率保持穩(wěn)定。 加樣要及時(shí)并注意不要碰到杜瓦瓶,加入樣品時(shí)速度要加以注意,防止樣品進(jìn)入杜瓦瓶過速,致使磁子陷住不能正常攪拌,也要防止樣品加得太慢,可用小勺幫助樣品從漏斗加入。攪拌速度要適宜,不要太快,以免磁子碰損電加熱器、溫度探頭或杜瓦瓶,但也不能太慢,以免因水的傳熱性差而導(dǎo)致Qs值偏低,甚至使Qs ~ n0圖變形。樣品要先研細(xì),以確保其充分溶解,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,杜瓦瓶中不應(yīng)有未溶解的硝酸鉀固體。 電加熱絲不可從其玻璃套管中往外拉,以免功率不穩(wěn)甚至短路。 配套軟件還不夠完善,不能在實(shí)驗(yàn)過程中隨意點(diǎn)擊按鈕(如不能點(diǎn)擊“最小化”)。 先稱好蒸餾水和前兩份KNO3樣品,后幾份KNO3樣品可邊做邊稱。思考討論 本實(shí)驗(yàn)裝置是否適用于放熱反應(yīng)的熱效應(yīng)的測(cè)定? 設(shè)計(jì)由測(cè)定溶解熱的方法求 CaCl2(s) + 6H2O(l) = CaCl2?6H2O(s) 的反應(yīng)熱。 ℃是為了系統(tǒng)在實(shí)驗(yàn)過程中能更接近絕熱條件,減少熱損耗。 本實(shí)驗(yàn)裝置還可用來測(cè)定液體的熱容,水化熱,生成熱及液態(tài)有機(jī)物的混合熱等。 如無磁力攪拌器,亦可用長短兩支滴管插入液體中,不斷地鼓泡來代替。參考文獻(xiàn) [1] 復(fù)旦大學(xué)等校,物理化學(xué)實(shí)驗(yàn) (第三版), 高等教育出版社,2004年版[2] 南開大學(xué)等校,物理化學(xué)實(shí)驗(yàn) (第四版), 北京大學(xué)出版社,2002年版[3] 東北師范大學(xué)出版社等校,物理化學(xué)實(shí)驗(yàn) (第二版), 高等教育出版社,1989年版20
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