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[工程科技]06第2章糖和苷-資料下載頁

2025-01-19 12:28本頁面
  

【正文】 ① 粉末狀活性炭 —— 顆粒細(xì) , 總表面積大 , 吸附力及吸附量大 。 ② 顆粒狀活性炭 —— 顆粒較上者大 , 吸附力及吸附量也較上者次之 。 ③ 綿綸 活性炭 —— 以錦綸為粘合劑 , 將粉末狀活性炭制成顆粒 , 吸附力最弱 。 七 、糖的提取分離 ㈡分離 ⑵ 活性炭對(duì)物質(zhì)的吸附規(guī)律 對(duì)分子量大的化合物吸附力大于分子量小的化合物 , 即:多糖 單糖 活性炭在水溶液中的吸附力最強(qiáng) , 在有機(jī)溶劑中吸附力較弱 。 洗脫順序: H2O、 10%、 20%、 30%、 50%、 70%乙醇液 無機(jī)鹽 → 二糖 → 三糖 → 多糖 單糖等 七、糖的提取分離 ㈡分離 2. 纖維素色譜 原理與 PC相同 , 屬分配層析 。 溶劑系統(tǒng):水 、 丙酮 、 水飽和的正丁醇等 。 用水溶性的溶劑如 HAc: H2O進(jìn)行展開時(shí) , 其原理屬吸附層析 。 七、糖的提取分離 ㈡分離 3. 離子交換柱色譜 ① 除水提液中的酸 、 堿性成分和無機(jī)離子; ② 制成硼酸絡(luò)合物 —— 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂( 不同濃度硼酸鹽液洗脫 ) 七、糖的提取分離 ㈡分離 4. 凝膠柱色譜 常用商品名稱及型號(hào): 葡聚糖凝膠 ( 商品名: Sephadex G) G G1 G200等 [10— 表示吸水量乘以 10, 即 ] 瓊脂糖凝膠 ( Sepharose, BioGel A) 聚丙烯酰胺凝膠 ( BioGel P) 羥丙?;宦?lián)葡聚糖凝膠 ( Sephadex LH20) ( 親脂性 , 可在有機(jī)溶劑中進(jìn)行分離的分子篩 ) 七、糖的提取分離 ㈡分離 操作過程: 除 LH20外 , 均在 H2O中進(jìn)行 。 ① 將凝膠在適當(dāng)?shù)娜芤褐薪?( 多為洗脫劑 ) ; ② 待充分膨脹后裝入層析柱; ③ 用洗脫液洗脫; ④ 收集 、 回收溶液 , 干燥 。 七、糖的提取分離 ㈡分離 洗脫溶劑的選擇: 分離中性物質(zhì) —— 水及電解質(zhì)溶液 ( 酸 、 堿 、 鹽溶液及緩沖液 ) 阻滯較大的組分 —— 水 +有機(jī)溶液 ( 水 甲醇 、 水 乙醇 、 水 丙酮等 ) LH20可用有機(jī)溶液進(jìn)行溶脹 ( 如: CHCl 丁醇 、 二氧六環(huán)等 ) (適用:有機(jī)物質(zhì)的分離 , 如:脂類 、 固醇類等 ) 七、糖的提取分離 ㈡分離 5. 季銨氫氧化物沉淀法 季銨氫氧化物是一類乳化劑 。 C1 6H3 3NM eM eM eO H季銨 氫氧化物 + 酸性糖( 含COOH) 沉淀C T A O H( cet y l t r i m et h y l am m o n i um h y dr o x i de).+七、糖的提取分離 ㈡分離 6. 分級(jí)沉淀或分級(jí)溶解法 在糖的水溶液中 , 逐步加入乙醇 , 即逐漸增大 EtOH濃度 , 可得到各部分的沉淀物 。 為使多糖穩(wěn)定 , 多糖通常在 pH=7時(shí)進(jìn)行 酸性多糖在 pH=2~4時(shí)進(jìn)行 處理酸性多糖時(shí) , 為防酸水解苷鍵 , 操作宜迅速 。 七、糖的提取分離 ㈡分離 7. 蛋白質(zhì)除去法 用分級(jí)沉淀法得到的多糖 , 常夾雜有較多的蛋白質(zhì) , 為除之 , 通常選擇能使蛋白質(zhì)沉淀而使多糖不沉淀的試劑來處理 , 如:酚 、 三氯乙酸 、 鞣酸等 。 注意:處理時(shí)間要短 , 溫度要低 。 ( 避免多糖降解 ) 三氟三氯乙烷法和 Sevag法 ( 用氯仿:戊醇或丁醇4: 1混合 ) 在避免降解上有較好效果 。 七、糖的提取分離 ㈡分離 ㈢ 糖的提取分離實(shí)例 地黃根中單糖和低聚糖的分離 取鮮根 → 熱 EtOH、 H2O提 → 陰陽離子交換樹脂 ( 除酸堿成分 ) 得中性成分 活性炭柱 ( 15%HOAc處理 ) 以 H2O、 稀 EtOH( 1 25% 順次洗脫 ) ,經(jīng) PC檢定 , 合并 D葡萄糖 D半乳糖 D果糖 蔗糖 棉子糖 甘露三糖 水蘇糖 (四糖 ) 毛蕊糖 (五糖 )
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