[醫(yī)學(xué)]第三章糖和苷類化合物-資料下載頁
2024-12-07 23:10本頁面
【正文】 . 大孔吸附樹脂法 3. 柱色譜法 糖和苷類的分離 SDUTCM 糖和苷類的檢識 理化檢識 Molish反應(yīng) 取樣品的提取液 1ml，加 5％ α 萘酚乙醇液1～ 3滴，搖勻后沿試管壁緩緩加入濃硫酸，若在兩液面間有紫色環(huán)產(chǎn)生，說明樣品組成中含有糖或苷類。 SDUTCM 糖和苷類的檢識 色譜檢識 薄層色譜 硅膠薄層色譜常用極性較大的含水溶劑系統(tǒng)為展開劑，如正丁醇 乙酸 水（ 4： 5：1，上層）、氯仿 甲醇 水（ 65： 35： 10，下層），乙酸乙酯 正丁醇 水（ 4： 5： 1，上層）等三元溶劑系統(tǒng)。 SDUTCM 糖和苷類的檢識 色譜檢識 紙色譜 糖和苷類多屬極性較大的物質(zhì)，其紙色譜一般用水飽和的有機(jī)溶劑為展開劑，如正丁醇 乙酸 水（ 4： 5： 1，上層）、正丁醇 乙醇 水（ 4： 2： 1）、水飽和的苯酚等。 SDUTCM 苷類的結(jié)構(gòu)研究 程序 四、苷分子中苷元和糖，糖和糖之間連接位置的確定 三、組成苷的苷元和糖的鑒定 五、苷中糖和糖之間連接順序的確定 六、苷鍵構(gòu)型的確定 二、分子式的測定 一、物理常數(shù)的測定 SDUTCM 1 苷元的結(jié)構(gòu)鑒定苷元的結(jié)構(gòu)類型不一，需要通過某些化學(xué)反應(yīng)先確定其結(jié)構(gòu)類型和基本母核結(jié)構(gòu) 2 苷中組成糖的種類鑒定通常采用 PC、 TLC或 GLC等方法對苷的水解液中的單糖種類進(jìn)行鑒定，也可以直接通過解析苷的一維或二維 NMR譜進(jìn)行鑒定。 3 苷中糖的數(shù)目的測定 近年，測定苷中糖的數(shù)目大多是通過波譜測定完成的。 三、組成苷的苷元和糖的鑒定 SDUTCM ?在 13CNMR譜中，苷元羥基的 成苷碳原子 和 與其相鄰的碳原子 的信號發(fā)生 位移 ，而其它 距苷鍵較遠(yuǎn)的碳原子 的 信號幾乎不變 ；同時，苷分子中的糖部分，其端基碳原子的信號與游離單糖端基碳信號比較，也發(fā)生了位移，這種信號的移動被稱為苷化位移 （ glycosylation shift, 簡稱 GS）。 四、苷分子中苷元和糖之間連接位置的確定 SDUTCM 四、苷分子中苷元和糖之間連接位置的確定 將苷和苷元的 13CNMR譜相比較，就可以很容易地辯別出苷元的哪個碳原子與糖相連接。 4 SDUTCM 四、苷分子中糖和糖之間連接位置的確定 在確定了苷中糖的種類以后，將苷的碳譜數(shù)據(jù)與相應(yīng)單糖的碳譜數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，根據(jù)苷化位移規(guī)律就可確定苷中單糖的連接位置。 4 LOGO Traditional Chinese Medicine
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