【正文】 出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線 A區(qū)：預(yù)熱區(qū) B層：點燃火焰 C層：熱裂解區(qū)： 溫度最高 D層：反應(yīng)區(qū) 4. 影響氫焰檢測器靈敏度的因素 ① 各種氣體流速和配比的選擇 N2流速的選擇主要考慮分離效能 ， N2 ? H2 = 1 ? 1～ 1 ? 氫氣 ? 空氣 =1 ? 10。 ② 極化電壓 正常極化電壓選擇在 100～ 300V范圍內(nèi) 。 3）電子捕獲檢測器（ ECD） ： 也是一種離子化檢測器，在 β 射線的轟擊下完成離子化，由電極、電源、放射源組成，通常用高純氮作載氣，檢測 過程 如下： 電子捕獲檢測器 electron capture detector, ECD 載氣： N2 N2+ + e 基流 載氣 +樣品（含電負(fù)性元素）： AB + e AB + E 或 AB + e A + B 177。 E 或 AB + e A + B 177。 E 復(fù)合： N2+ + AB N2 + AB 電子捕獲 注意：只有含電負(fù)性元素的組分才能產(chǎn)生電子捕獲， ECD是一種選擇性檢測器，用于檢測農(nóng)藥殘留、硝基化合 物、含硫化合物等 3）色譜分離條件的選擇 ? 固定相： 決定組分能否分離 ? 柱溫（ Tc）： Tc高 K值降低，分離不好，但傳質(zhì)速率快，分析周期短。一般 Tc選在等于或略低于各組分平均沸點，若組分沸程大于 80~100℃ ，應(yīng)采用 “ 程序升溫 ” ? 載氣和載氣流速： ? 其它： 柱長、柱內(nèi)徑、擔(dān)體粒度、固定液配比、進(jìn)樣時間和進(jìn)樣量、汽化溫度等 4）定性定量分析 ? 定性分析： 常用保留時間和加入純物質(zhì)增加峰高法定性 保留時間（ tR）： 從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極大點所用的時間為該組分的保留時間。 固定相和操作條件一定時，每種物質(zhì)都有確定的 tR。與同樣條件下純物質(zhì)的 tR對照可定性 將純物質(zhì)直接加入樣品中，若某一峰高增加，表明樣品中含有該物質(zhì) 峰高 半峰寬 Y1/2 基線 tM tR’ 保留時間 死時間 校正保留時間 ? 定量分析： 在一定條件下，檢測器的響應(yīng)值 (Ai)與進(jìn)入檢測器的組分量 (mi)呈正比： mi = fiAi ① 峰面積的測量 ： a. 峰高乘半峰寬法 Ai = （峰形對稱時采用） b. 峰高乘平均峰寬 Ai = h（ +)/2 (峰形不對稱時采用， 如拖尾峰 ) h 峰高 半峰寬 Y1/2 基線 ② 定量校正因子（ fi） :單位峰面積代表的組分含量： fi = mi/Ai (mi— 進(jìn)樣量； Ai— 峰面積，與操作條件有關(guān)） — 絕對校正因子 相對校正因子 fi’ :組分 i與標(biāo)準(zhǔn)物 S的絕對校正因子的比值 可見， fi’與進(jìn)樣量無關(guān)，只與峰面積的比值和進(jìn)樣量的比值有關(guān)，常省去 “ 相對 ” 二字 fi’可查文獻(xiàn)也可自己測定，測定方法如下： 準(zhǔn)確稱取一定量待測組分和標(biāo)準(zhǔn)物（選樣品中某一組分或另加）的純物質(zhì)（色譜純），混勻后于選定操作條件下進(jìn)樣分析，測定各組分的峰面積，代人上述公式計算 fi’。 使用時注意： A. 因同一檢測器對不同組分靈敏度不同，每一組分有一校正因子 B. 不同檢測器對同一組分靈敏度不同，同一組分在不同檢測器上的 fi’不同 C. 同一組分，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同， fi’不同 ③ 定量方法 A. 歸一化法：適于所有組分都出峰且需測定每一組分含量； B 外標(biāo)法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法：該法不用校正因子。但對進(jìn)樣量和操作條件要求嚴(yán)格 做 AC或 h— C曲線 100%100% 39。39。21???????iiiinii fAfAmmmmCC. 內(nèi)標(biāo)法：適于樣品中組分不能全出峰，或只需測定樣品中某一組分或幾個組分含量時使用 測定方法：準(zhǔn)確稱取一定量內(nèi)標(biāo)物（樣品中不存在，其峰位于待測組分附近）和待測樣品，混勻后進(jìn)樣分析，測峰面積，代入下列公式計算： 100% 39。39。???wwfAfAC sssiii苯系物的測定 苯系物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 揮發(fā)性鹵代烴 ? 揮發(fā)性鹵代烴主要指三鹵代烴、四氯化碳等。各種鹵代烴均有特殊氣味和毒性，可通過皮膚接觸、呼吸或飲水進(jìn)入人體。 ? 測定水樣中鹵代烴的方法 ? 頂空氣相色譜法 （ HSGC） ? 吹脫捕集氣相色譜法（ Pamp。TGC） ? 頂空氣相色譜 質(zhì)譜法（ HSGCMS） （三）氯苯類化合物 氯苯類化合物有 12種異構(gòu)體 ， 其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 ， 在水中溶解度小 ， 具有強(qiáng)烈氣味 ,對人體的皮膚和呼吸器官產(chǎn)生刺激 ， 進(jìn)入人體后 ， 可在脂肪和某些器官中蓄積 ， 抑制神經(jīng)中樞 ， 損害肝臟和腎臟 。 ? 氯苯類化合物主要來源于染料 、 制藥 、 農(nóng)藥 、 油漆和有機(jī)合成等工業(yè)廢水 。 ? 采用氣相色譜法可對水樣中各種氯苯化合物分別進(jìn)行定性和定量分析 。 氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 揮發(fā)性有機(jī)污染物 ? 凡在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（ 273K， ）下，蒸氣壓大于 kPa的有機(jī)物為揮發(fā)性有機(jī)化合物。（不包括有機(jī)金屬化合物和有機(jī)酸類） 測定方法 ?氣相色譜法 ?氣相色譜 質(zhì)譜法（ GCMS） 氣相色譜 質(zhì)譜法 第九節(jié)底質(zhì)監(jiān)測 一、底質(zhì)監(jiān)測的意義和目的 ? 了解水環(huán)境污染現(xiàn)狀，追溯水環(huán)境污染歷史，研究污染物的沉積、遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律和對水生生物，特別是底棲生物的影響； ? 對評價水體質(zhì)量，預(yù)測水質(zhì)變化趨勢和沉積污染物對水體的潛在危險提供依據(jù)。 二、樣品的采集 ? 底質(zhì)監(jiān)測斷面的位置應(yīng)與水質(zhì)監(jiān)測斷面重合，采樣點在水質(zhì)采樣點垂線的正下方。 ? 湖（庫）底質(zhì)采樣點一般應(yīng)設(shè)在主要河流與污染源水進(jìn)入后與湖（庫）水混合均勻處。 三、樣品的制備、分解和提取 ? 制備 ? 脫水 （ 自然風(fēng)干 、 離心分離 、 真空冷凍干燥 、無水硫酸鈉 ） ? 篩分 （ 先通過 ， 篩下的用四分法縮分到所需重量 ， 再研缽到全部通過 — ， 裝瓶 ， 貼標(biāo)簽 。 ? ? 分解或浸取 ? 硝酸 氫氟酸 高氯酸或王水 氫氟酸 高氯酸分解法 （ 測全量 ） ? 硝酸分解法 （ 了解底質(zhì)受污染的狀況 ） ? 水浸取法 （ 了解底質(zhì)中的重金屬向水體釋放的情況 ） ? 有機(jī)污染物的提取 索氏提取器提取法 、 超聲波提取法 、 超臨界流體提取法 、 微波輔助提取法 （ MAE） 四、污染物質(zhì)的測定 ? 底質(zhì)中的污染物也分為金屬化合物、非金屬化合物和有機(jī)化合物，其具體測定項目應(yīng)與相應(yīng)水質(zhì)監(jiān)測項目相對應(yīng)。 ? 通常測定鎘、鉛、鋅、銅、鉻、砷、無機(jī)汞、有機(jī)汞、硫化物、氰化物、氟化物等金屬、非金屬無機(jī)污染物和酚、多氯聯(lián)苯、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥等有機(jī)污染物。 第十節(jié)：活性污泥性質(zhì)的測定 ?菌膠團(tuán) ?污泥沉降比 ?污泥濃度 ?污泥體積指數(shù) 細(xì)菌 各種菌膠團(tuán) 球衣細(xì)菌 白硫細(xì)菌和硫絲細(xì)菌 原生生物 各種鐘蟲和輪蟲 二、活性污泥性質(zhì)的測定 ? 污泥沉降比 將混勻的曝氣池活性污泥混合液迅速倒進(jìn) 1000 mL量筒中至滿刻度，靜置 30 min，則沉降污泥與所取混合液之體積比為污泥沉降比（ %），又稱污泥沉降體積（ SV30），以 mL/L表示。 ? ? 污泥濃度 1 L曝氣池污泥混合液所含干污泥的重量稱為污泥濃度。 ? 污泥體積指數(shù)（ SVI） (簡稱污泥指數(shù)） 污泥體積指數(shù)簡稱污泥指數(shù)（ SI），系指曝氣池污泥混合液經(jīng) 30 min沉降后， 1 g干污泥所占的體積（以 mL計）。 本 章 結(jié) 束 謝 謝！