【正文】 本 章 結(jié) 束 謝 謝！ 。 ? ? 污泥濃度 1 L曝氣池污泥混合液所含干污泥的重量稱為污泥濃度。 ? 通常測定鎘、鉛、鋅、銅、鉻、砷、無機(jī)汞、有機(jī)汞、硫化物、氰化物、氟化物等金屬、非金屬無機(jī)污染物和酚、多氯聯(lián)苯、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥等有機(jī)污染物。 三、樣品的制備、分解和提取 ? 制備 ? 脫水 （ 自然風(fēng)干 、 離心分離 、 真空冷凍干燥 、無水硫酸鈉 ） ? 篩分 （ 先通過 ， 篩下的用四分法縮分到所需重量 ， 再研缽到全部通過 — ， 裝瓶 ， 貼標(biāo)簽 。 二、樣品的采集 ? 底質(zhì)監(jiān)測斷面的位置應(yīng)與水質(zhì)監(jiān)測斷面重合，采樣點在水質(zhì)采樣點垂線的正下方。 氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 揮發(fā)性有機(jī)污染物 ? 凡在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（ 273K， ）下，蒸氣壓大于 kPa的有機(jī)物為揮發(fā)性有機(jī)化合物。 ? 氯苯類化合物主要來源于染料 、 制藥 、 農(nóng)藥 、 油漆和有機(jī)合成等工業(yè)廢水 。 ? 測定水樣中鹵代烴的方法 ? 頂空氣相色譜法 （ HSGC） ? 吹脫捕集氣相色譜法（ Pamp。???wwfAfAC sssiii苯系物的測定 苯系物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 揮發(fā)性鹵代烴 ? 揮發(fā)性鹵代烴主要指三鹵代烴、四氯化碳等。21???????iiiinii fAfAmmmmCC. 內(nèi)標(biāo)法：適于樣品中組分不能全出峰，或只需測定樣品中某一組分或幾個組分含量時使用 測定方法：準(zhǔn)確稱取一定量內(nèi)標(biāo)物（樣品中不存在，其峰位于待測組分附近）和待測樣品，混勻后進(jìn)樣分析，測峰面積，代入下列公式計算： 100% 39。但對進(jìn)樣量和操作條件要求嚴(yán)格 做 AC或 h— C曲線 100%100% 39。與同樣條件下純物質(zhì)的 tR對照可定性 將純物質(zhì)直接加入樣品中，若某一峰高增加，表明樣品中含有該物質(zhì) 峰高 半峰寬 Y1/2 基線 tM tR’ 保留時間 死時間 校正保留時間 ? 定量分析： 在一定條件下，檢測器的響應(yīng)值 (Ai)與進(jìn)入檢測器的組分量 (mi)呈正比： mi = fiAi ① 峰面積的測量 ： a. 峰高乘半峰寬法 Ai = （峰形對稱時采用） b. 峰高乘平均峰寬 Ai = h（ +)/2 (峰形不對稱時采用， 如拖尾峰 ) h 峰高 半峰寬 Y1/2 基線 ② 定量校正因子（ fi） :單位峰面積代表的組分含量： fi = mi/Ai (mi— 進(jìn)樣量； Ai— 峰面積，與操作條件有關(guān)） — 絕對校正因子 相對校正因子 fi’ :組分 i與標(biāo)準(zhǔn)物 S的絕對校正因子的比值 可見， fi’與進(jìn)樣量無關(guān)，只與峰面積的比值和進(jìn)樣量的比值有關(guān)，常省去 “ 相對 ” 二字 fi’可查文獻(xiàn)也可自己測定，測定方法如下： 準(zhǔn)確稱取一定量待測組分和標(biāo)準(zhǔn)物（選樣品中某一組分或另加）的純物質(zhì)（色譜純），混勻后于選定操作條件下進(jìn)樣分析，測定各組分的峰面積，代人上述公式計算 fi’。一般 Tc選在等于或略低于各組分平均沸點，若組分沸程大于 80~100℃ ，應(yīng)采用 “ 程序升溫 ” ? 載氣和載氣流速： ? 其它： 柱長、柱內(nèi)徑、擔(dān)體粒度、固定液配比、進(jìn)樣時間和進(jìn)樣量、汽化溫度等 4）定性定量分析 ? 定性分析： 常用保留時間和加入純物質(zhì)增加峰高法定性 保留時間（ tR）： 從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度極大點所用的時間為該組分的保留時間。 E 或 AB + e A + B 177。 ② 極化電壓 正常極化電壓選擇在 100～ 300V范圍內(nèi) 。 (6) 組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬分之一的碳原子被電離。 CH (2)產(chǎn)生的自由基在 D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)： 使用時需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測器靈敏度達(dá)到最佳。 2. 氫焰檢測器的結(jié)構(gòu) (1) 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（ 100—300V）構(gòu)成一個外加電場。 (5)比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近 3個數(shù)量級 ， 檢測下限可達(dá) 1012g (3) 無機(jī)氣體 、 水 、 四氯化碳等 含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng) 。s ? 三、 氫火焰離子化檢測器 flame ionization detector, FID 1. 特點 (1) 典型的 質(zhì)量型檢測器 。氦氣具有較大的熱導(dǎo)系數(shù)，但價格較高 表 某些氣體與蒸氣的熱導(dǎo)系數(shù) （ λ ） ， 單位： J / cm ? ③ 載氣種類： 載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大，在檢測器兩臂中產(chǎn)生的溫差和電阻差也就越大，檢測靈敏度越高。 橋路電流太高時 ， 還可能造成鎢絲燒壞 。 3. 影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的因素 ① 橋路電流 I ： I?， 鎢絲的溫度 ? ， 鎢絲與池體之間的溫差 ?， 有利于熱傳導(dǎo) ， 檢測器靈敏度提高 。信號與組分濃度相關(guān)。R2≠ R測 R1 無電壓信號輸出； 記錄儀走直線（基線）。 R1=R2 則 : R參 不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。 測量臂： 需要攜帶被分離組分的載氣流過，則連接在緊靠近 分離柱出口處。 二、熱導(dǎo)檢測器 池體 （一般用不銹鋼制成） 熱敏元件 ：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價廉易加工的鎢絲制成。 檢測器響應(yīng)值為 2倍噪聲水平時的試樣濃度（或質(zhì)量），被定義為最低檢測限（或該物質(zhì)的最小檢測量）。檢測信號通常顯示為色譜峰，則響應(yīng)值也可以由色譜峰面積（ A）除以試樣質(zhì)量求得： S = A / m （最小檢測量） 噪聲水平?jīng)Q定著能被檢測到的濃度（或質(zhì)量）。 FID； 廣普型檢測器： 對所有物質(zhì)有響應(yīng) ， TCD； 專屬型檢測器： 對特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng) ， ECD 響應(yīng)值 （ 或靈敏度 ） S ：在一定范圍內(nèi) ， 信號 E與進(jìn)入檢測器的物質(zhì)質(zhì)量 m呈線性關(guān)系： E = S m即 S = E / m；單位： mV/（ mg / cm3） ； （濃度型檢測器 ） ； mV /（ mg / s） ； （ 質(zhì)量型檢測器 S 表示 單位質(zhì)量 的物質(zhì)通過檢測器時，產(chǎn)生的響應(yīng)信號的大小。當(dāng)試樣復(fù)雜時，分離室溫度需按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離； 一、檢測器特性 濃度型檢測器： 測量的是載氣中通過檢測器組分濃度瞬間的變化，檢測 信號值與組分的濃度成正比 TCD 。 柱填料：粒度為 6080或 80100目的色譜固定相。 柱材質(zhì)：不銹鋼管或玻璃管，內(nèi)徑 36毫米。 ? 無催化作用。 試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)入分離柱； 液體進(jìn)樣器： 不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用10μL ；毛細(xì)管色譜常用 1μL ；新型儀器帶有全自動液體進(jìn)樣器，清洗、潤沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數(shù)十個試樣。6壓力表； 7進(jìn)樣； 8色譜柱； 9熱導(dǎo)檢測器； 10放大器； 11溫度控制器； 12記錄儀； 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 色譜柱 檢測系統(tǒng) 溫控系統(tǒng) 三、氣相色譜儀主要部件 main assembly of gas chromatograph 1. 載氣系統(tǒng) 包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制； 常用的載氣有： 氫氣、氮氣、氦氣； 凈化干燥管：去除載氣中的水、有機(jī)物等雜質(zhì)（依次通過分子篩、活性炭等）； 載氣流速控制：壓力表、流量計、針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。已查明苯是致癌物質(zhì)，其他七種化合物對人體和生物均有不同程度的毒害作用。 石油類 石油類化合物漂浮在水體表面，影響空氣與水體界面間的氧交換；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水質(zhì)惡化。 ? 廢水中一硝基和二硝基苯類化合物常采用 還原 偶氮分光光度法。 硝基苯類 ? 常見的硝基苯類化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、二硝基氯苯等。立即測定。 測定方法有：