紅外光譜解譜ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-17 18:34本頁(yè)面
【正文】 好 、 靈敏 度 高 、 受 熱 噪音 影響 大 測(cè)熱輻射計(jì) 電橋平衡 涂黑金箔（接受面）作為惠斯頓電橋的一臂，當(dāng)接受面溫度改變，電阻改變，電橋輸出信號(hào)。 穩(wěn)定 、 中 等 靈敏度 、 較寬 線 性 范圍 、 受 熱 噪 音影響 大 熱釋電檢測(cè)器 （ TG S ） 半導(dǎo)體 熱電效應(yīng) 硫酸三甘酞（ TG S ）單晶片受熱，溫度上升，其表面電荷減少， 即 TG S釋放了部分電荷，該電荷經(jīng)放大并記錄。 響應(yīng)極快，可進(jìn)行高速掃描（中紅外區(qū)只需1 s ）。適于 FT IR 。 碲鎘汞檢測(cè)器 （ M C T ） 光電導(dǎo)； 光伏 效應(yīng) 混合物 H g1 xCdxTe 對(duì)光的響應(yīng) 靈敏度高、響應(yīng)快、可進(jìn)行高速掃描。 幾種紅外檢測(cè)器 以光柵為分光元件的紅外光譜儀不足之處： 1） 需采用狹縫 ， 光能量受到限制； 2） 掃描速度慢 ， 不適于動(dòng)態(tài)分析及和其它儀器聯(lián)用； 3） 不適于過(guò)強(qiáng)或過(guò)弱的吸收信號(hào)的分析 。 二 、 傅立葉紅外光譜儀 它是利用光的相干性原理而設(shè)計(jì)的干涉型紅外分光光度儀 。 儀器組成為： 紅外光源 擺動(dòng)的 凹面鏡 擺動(dòng)的 凹面鏡 邁克爾遜 干擾儀 檢測(cè)器 樣品池 參比池 同步擺動(dòng) 干涉圖譜 計(jì)算機(jī) 解析 紅外譜圖 還原 M1 BS I II M2 D 單色光 單色光 二色光 多色光 單、雙及多色光的干涉示意圖 多色干涉光經(jīng)樣品吸收后的干涉圖 (a)及其 Fourier變換后的紅外光譜圖 (b) 試樣制備 一 、 對(duì)試樣的要求 1） 試樣應(yīng)為 “ 純物質(zhì) ” （ 98%） ， 通常在分析前 ， 樣品需要純化； 對(duì)于 GCFTIR則無(wú)此要求 。 2） 試樣不含有水 （ 水可產(chǎn)生紅外吸收且可侵蝕鹽窗 ） ； 3） 試樣濃度或厚度應(yīng)適當(dāng) ， 以使 T在合適范圍 。 二 、 制樣方法 液體或溶液試樣 1） 沸點(diǎn)低易揮發(fā)的樣品：液體池法 。 2） 高沸點(diǎn)的樣品：液膜法 （ 夾于兩鹽片之間 ） 。 3） 固體樣品可溶于 CS2或 CCl4等無(wú)強(qiáng)吸收的溶液中 。 固體試樣 1） 壓片法： 1~2mg樣 +200mg KBr—— 干燥處理 —— 研細(xì)：粒度小 于 2 ?m（ 散射小 ） —— 混合壓成透明薄片 —— 直接測(cè)定； 2） 石蠟糊法：試樣 —— 磨細(xì) —— 與液體石蠟混合 —— 夾于鹽片間； (石蠟為高碳數(shù)飽和烷烴 ， 因此該法不適于研究飽和烷烴 )。 3） 薄膜法： 高分子試樣 —— 加熱熔融 —— 涂制或壓制成膜； 高分子試樣 —— 溶于低沸點(diǎn)溶劑 —— 涂漬于鹽片 —— 揮發(fā)除溶劑 樣品量少時(shí) ， 采用光束聚光器并配微量池 。 應(yīng)用簡(jiǎn)介 一 、 定性分析 1. 已知物的簽定 將試樣譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照或與相關(guān)文獻(xiàn)上的譜圖對(duì)照 。 2. 未知物結(jié)構(gòu)分析 如果化合物不是新物質(zhì) ， 可將其紅外譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照 （ 查對(duì) ） 如果化合物為新物質(zhì) ， 則須進(jìn)行光譜解析 ， 其步驟為： 1） 該化合物的信息收集：試樣來(lái)源 、 熔點(diǎn) 、 沸點(diǎn) 、 折光率 、 旋光率等； 2） 不飽和度的計(jì)算： 通過(guò)元素分析得到該化合物的分子式 ， 并求出其不飽和度過(guò) ?. 2nnn1 134????? ?=0 時(shí) ， 分子是飽和的 ， 分子為鏈狀烷烴或其不含雙鍵的衍生物； ?=1 時(shí) ， 分子可能有一個(gè)雙鍵或脂環(huán)； ?=3 時(shí) ， 分子可能有兩個(gè)雙鍵或脂環(huán)； ?=4 時(shí) ， 分子可能有一個(gè)苯環(huán) 。 一些雜原子如 S、 O不參加計(jì)算 。 3） 查找基團(tuán)頻率 ， 推測(cè)分子可能的基團(tuán)； 4） 查找紅外指紋區(qū) ， 進(jìn)一步驗(yàn)證基團(tuán)的相關(guān)峰； 5） 能過(guò)其它定性方法進(jìn)一步確證： UVV is、 MS、 NMR、 Raman等 。 Advanced FTIRTime PAS GasIR T GA FT I R I R M icr osc op y FT I R E MNew T echniqu esNew Techniques Raman Spectroscopy Different Raman and IR Raman Inelastic Scattered Induced Dipole Moment Nonpolar Group IR Absorption Vibration Dipole Moment Polar Group Feature: Needn’t pretreat sample Aqueous solutio
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