傅立葉紅外光譜儀ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-05-12 06:28本頁(yè)面
【正文】 測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在 15～ 30℃ ，相對(duì)濕度應(yīng)在 65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。 為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開(kāi)除濕機(jī)。 如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì) (目前應(yīng)用最多 )，實(shí)驗(yàn)室里的 CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。 53 ? 紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀 (KBr)壓片法(藥典收載品種 90%以上用此法 )，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用 KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì) (200目以下 )，并在 120℃ 以上烘 4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空 KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在 75%以上。 如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀 (也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用 )代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。 54 ? 壓片法時(shí)取用的供試品量一般為 1～ 2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于 10%～80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大 (如大于 30%)，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為 0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。 壓片時(shí) KBr的取用量一般為 200mg左右 (也是憑經(jīng)驗(yàn) )，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制 KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在 下，厚度大于 ，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。 55 壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入 KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向 (順時(shí)針或逆時(shí)針 )均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中 (因模具口較小，直接倒入較難 )，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。 56 ? 測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少 2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到 ～ 1GPa(8～ 10T/cm2)后維持 2～ 5min。不抽真空將影響片子的透明度。 57 ? 壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。 1供試品光譜與對(duì)照?qǐng)D譜或?qū)φ掌穲D譜的比較：首先是比較各峰（但在 3440 cm1附近由水分所產(chǎn)生的峰和在 2350 cm1附近由 CO2所產(chǎn)生的峰不考慮在內(nèi)）的峰形峰位 (波數(shù) )，其次是比較相鄰峰之間的相對(duì)強(qiáng)度(透光率 )，如兩者都能對(duì)得上，則表示供試品光譜與對(duì)照?qǐng)D譜一致。如其中有一項(xiàng)或兩項(xiàng)都對(duì)不上，應(yīng)考慮到儀器與測(cè)定條件等所存在的差異，此時(shí)應(yīng)取此供試品的對(duì)照品用同法同時(shí)測(cè)定，如測(cè)得的對(duì)照品光譜與供試品光譜一致，則仍可判為符合規(guī)定。 58 1儀器的簡(jiǎn)單校正 (中國(guó)藥典規(guī)定的方法，操作者自己校正 ) (1) 波數(shù)準(zhǔn)確度 用儀器所自帶的聚苯乙烯膜，按儀器使用說(shuō)明書(shū)要求設(shè)置參數(shù)，以常用的掃描速度記錄紅外光譜， chp2022年版規(guī)定：用 3027cm 2851 cm 1601 cm 1028 cm1和 907 cm1五個(gè)特征吸收峰與測(cè)得的光譜上的相應(yīng)位置處的吸收峰處的波數(shù)相比較，傅里葉紅外儀在 3000 cm1附近處 (實(shí)際上就是 3027 cm1和 2851 cm1兩個(gè)峰 )波數(shù)誤差不得過(guò) 177。 5 cm1，而在 1000 cm1附近處 (實(shí)際上就是 1601 cm1和 1028 cm1和 907 cm1三個(gè)峰 )波數(shù)誤差不得過(guò)177。 1cm1。 (2) 分辨率 用上項(xiàng)校正所測(cè)得的聚苯乙烯膜光譜，在 3110～ 2850 cm1范圍內(nèi)應(yīng)能分辨出 7個(gè)吸收峰，其中峰 2851 cm1與谷 2870 cm1之間的透光率之差不得小于 18%T，而峰 1583 cm1與峰 1589cm1之間的透光率之差不得小于 12%T。
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